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王雪芹: 作品数：55 被引量：193H指数：6; 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>; 发文基金：河南省科技攻关计划国家科技重大专项国家自然科学基金更多>>; 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>

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HPLC法测定硫酸罗通定注射液的含量及有关物质被引量：1: 2010年; 目的建立HPLC法测定硫酸罗通定注射液含量及有关物质的方法。方法采用Agilent Plus C18柱;以0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.8）-乙腈（30∶70）为流动相;检测波长：282nm。结果罗通定在12.28245.76μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率99.36%（n=9）,RSD为0.44%。结论本法简便、灵敏、准确。; 殷飞王雪芹李洁; 关键词：HPLC

HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱注射液的含量及有关物质被引量：3: 2008年; 目的用HPLC法测定甲磺酸二氢麦角碱注射液的含量及有关物质。方法采用Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm);水-乙腈-三乙胺(62∶40∶2)为流动相;流速1.5ml/min;检测波长280nm;柱温30℃;进样量20μl。结果在该色谱条件下,甲磺酸二氢麦角碱格峰与其相邻杂质峰能完全分离,在120～390μg/ml浓度范围内线性关系良好,r2=0.9996。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为甲磺酸二氢麦角碱注射液中甲磺酸二氢麦角碱含量测定及有关物质检查。; 王国勇王雪芹张建革; 关键词：甲磺酸二氢麦角碱

UPLC-MS/MS同时测定山药饮片中6个核苷类成分的含量被引量：3: 2020年; 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定山药饮片中腺嘌呤、尿嘧啶、尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷6个核苷的含量,比较不同规格山药饮片中核苷类成分含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.35 mL·min^-1,柱温30℃,正离子模式下多反应监测测定。结果6个核苷类成分在对应线性范围与峰面积具有良好的线性关系(R2≥0.9987),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在97.9%~100.4%,RSD在0.98%~2.4%。不同规格山药饮片中6个核苷类成分含量有差异,山药片的核苷类成分含量显著高于山药及麸炒山药。结论该方法适用于同时测定山药饮片中6个核苷类成分含量,可用于山药饮片的质量控制。建议采用趁鲜切制等新技术加工山药,提高山药的质量。; 杨秋红张红伟张振凌张振凌陈茂钦樊磊磊樊磊磊; 关键词：山药饮片 UPLC-MS/MS 尿苷肌苷鸟苷

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较被引量：57: 2011年; 目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。; 李红霞王雪芹李振国刘乃强范頔; 关键词：金银花山银花绿原酸木犀草苷

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV被引量：12: 2007年; 目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。; 张翠英蔡少青王雪芹; 关键词：食品苏丹红I 串联质谱多反应监测

LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量被引量：6: 2019年; 目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ)。结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26～0.044 80μg/mL(r=0.994 7)、0.001 34～0.045 2μg/mL(r=0.992 8)、0.018 9～1.260 00μg/mL(r=0.991 4);定量限分别为0.001 26、0.001 34、0.018 9μg/mL,检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4%,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10%(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15%(n=7);加样回收率分别为87.69%～100.72%(RSD=4.29%,n=9)、90.04%～100.63%(RSD=3.67%,n=9)、93.58%～101.86%(RSD=2.66%,n=9)。结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。; 刘克锋刘宇王雪芹赵杰; 关键词：液相色谱-串联质谱法

HPLC同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度被引量：5: 2019年; 目的采用高效液相色谱法同时测定复方四嗪利血平片中维生素B1、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平、环戊噻嗪等6种成分的含量及含量均匀度。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,p H3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长228 nm。结果6种成分之间的分离度均大于1.5,各成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r为0.9990~0.9999);精密度、稳定性均符合方法学要求;平均回收率为98.5%~100.4%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论所用方法可同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度,方法准确可靠,简便易行,可为该产品的质量控制提供参考。; 王巧荣李洁王海波王雪芹; 关键词：含量均匀度维生素B1 氢氯噻嗪盐酸异丙嗪利血平

GC-MS法测定药物制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的含量被引量：6: 2012年; 目的建立盐酸雷尼替丁制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法以甲醇为溶剂制备溶液;采用GC-MS法检测,使用DB-5MS色谱柱,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,检测方式为SCAN和SIR。结果实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测;各组分的检测限(S/N=3)大于2μg·g-1,线性范围在2～40μg·mL-1之间,r>0.99;加样回收率在79%～99%之间,RSD<10.8%。结论本法操作简便、准确,分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物。; 海丽萍王雪芹; 关键词：GC-MS法邻苯二甲酸酯类化合物盐酸雷尼替丁塑化剂

UPLC-MS/MS法测定犬血浆中的盐酸右哌甲酯: 2012年; 目的建立犬血浆中盐酸右哌甲酯的UPLC-MS/MS检测方法。方法用甲基叔丁基醚提取犬血浆,离心后取上清液用氮气吹干,用甲醇-水(80∶20)溶解后进行质谱分析。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(80∶20),流速0.1 mL·min-1,柱温45℃,进样量5μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),盐酸右哌甲酯及卡马西平内标的检测离子对分别为m/z 234.33→84.56和237.35→194.31。结果盐酸右哌甲酯的线性范围为0.1～50 ng·mL-1(r=0.994,n=5),在犬血浆基质中,高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法的回收率为89%～103%,血浆基质对测定无干扰。结论所用方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为盐酸右哌甲酯制剂的临床药物动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。; 杨东菁王雪芹邬向东李国栋; 关键词：血药浓度

GC-MS法测定奥硝唑注射液中环氧丙烷的含量被引量：2: 2020年; 目的建立气相色谱-质谱串联法测定奥硝唑注射液中环氧丙烷的质量浓度。方法样品用乙醇溶解稀释,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为230℃;分流进样,分流比10∶1,载气为高纯He,进样口为恒流模式,进样量为1μL。程序升温:初始温度35℃,保持1 min,以10℃/min的速率升温至50℃,保持0.5 min。离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70 eV,离子源温度为230℃,质谱传输接口温度为250℃,MS四级杆温度为150℃,质谱监测模式为选择离子(SIM),检测离子为28、43、58。按外标法定量。结果环氧丙烷在533.39~1493.50 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9989。环氧丙烷的检出限(LOD)为160.02 ng/mL;定量限为533.39 ng/mL。仪器的精密度和方法的重复性RSD值均小于10%。平均回收率为101.2%,RSD值为4.2%(n=9)。3批样品中,均未检出环氧丙烷。结论本方法简单高效、重复性好,可用于检测奥硝唑注射液中环氧丙烷的质量浓度。; 王海波王倩王雪芹李杨; 关键词：气相色谱-质谱联用法环氧丙烷奥硝唑注射液外标法

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