石睿
- 作品数：4 被引量：30H指数：3
- 供职机构：江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：化学工程理学轻工技术与工程更多>>
- 染整助剂中EDTA和DTPA的酯化反应-GC-MS测定被引量：3
- 2016年
- 建立了染整助剂中乙二胺四乙酸（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸（DTPA）的酯化反应-气相色谱-质谱检测方法。首先，在沸水中，用正丁醇／乙酰氯混合溶液对烘干的样品进行处理，经酯化后的EDTA和DTPA用气相色谱仪-质谱仪在选择监测离子模式下进行测定，EDTA和DTPA的定量离子分别为m／z258和m／z415。EDTA和DTPA的定量限（S／N=10）分别是0．5mg／kg和5mg／kg，回收率在91．9％～101％之间，相对标准偏差均小于9．0％（n=8），符合残留物分析的技术指标要求。该方法准确、稳定，可测定染整助剂中EDTA和DTPA残留量。
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- 关键词：酯化反应质谱法
- 衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐被引量：4
- 2016年
- 建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2~20.0 mg/L和0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%~94.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。
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- 关键词：染整助剂气相色谱-质谱法
- 高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂被引量：22
- 2014年
- 建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18（150mmx4.6mm，5μm）色谱柱进行分离，以乙腈-2.5mmol／L醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996，定量下限（LOQs，SIN=10）为0.1～5.0mg／kg。不同添加水平下，阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5％～98.9％，相对标准偏差（RSDs）为2.4％～4.7％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，具有一定实际应用价值。
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- 关键词：阴离子荧光增白剂高效液相色谱荧光法纺织品
- 加速溶剂萃取-超高效合相色谱法快速检测涤纶中偶氮染料被引量：2
- 2017年
- 利用加速溶剂萃取结合超高效合相色谱技术,建立了快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染料的方法。样品经过丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯提取,采用合相色谱分析,外标法定量。该方法定量限(LOQ)为1.52~1.98 mg/kg,在1.0~50 mg/kg范围内线性关系良好,添加浓度分别为10.0,20.0,30.0mg/kg时,添加回收率范围为30.8%~99.7%,相对标准偏差为2.4%~6.4%。
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- 关键词：加速溶剂萃取涤纶禁用偶氮染料
