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毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留被引量：1: 2012年; 建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法.采用ZB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂.其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9 min,以20℃/min升温至200℃,保持1 min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5 min,以20℃/min升温至200℃.结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9～0.999 9),平均加样回收率在92.4%～104.8%(RSD=1.41%～5.6%)之间,定量限为0.15～10.19μg/mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求.该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制.; 杜丽媛乔俊花周冲葛秋景孙秀燕; 关键词：替加环素残留溶剂毛细管气相色谱法

大鼠在体单向灌流法研究莪术油磷脂复合物的肠吸收被引量：3: 2011年; 目的研究莪术油磷脂复合物在大鼠肠内的吸收情况。方法选用大鼠在体单向灌流模型,以莪术油为对照组,采用HPLC法,以莪术油中主要活性成分呋喃二烯和牻牛儿酮为检测指标,同时测定复合物在大鼠十二指肠、空肠、回肠及结肠的吸收。结果莪术油磷脂复合物中的呋喃二烯和牻牛儿酮的有效渗透系数(Peff)分别约为6×10-5 cm.s-1和1×10-4 cm.s-1,莪术油中的呋喃二烯和牻牛儿酮的有效渗透系数分别约为1×10-5 cm.s-1和2×10-5 cm.s-1,说明莪术油磷脂复合物在大鼠肠内的吸收比莪术油提高了5倍。结论应用磷脂复合物技术可显著改善莪术油的两亲性,提高莪术油在大鼠肠内的吸收。莪术油磷脂复合物的吸收无自身浓度抑制作用,在肠黏膜的转运为被动扩散过程;呋喃二烯和牻牛儿酮均无特殊的吸收窗;在各个肠段均属于高渗透性药物。本实验为莪术油口服剂型的研究提供了有效数据。; 周冲杜丽媛林东海孙秀燕; 关键词：莪术油磷脂复合物渗透性肠吸收

蓬莪术环二烯的晶体结构研究被引量：2: 2010年; 蓬莪术环二烯是从温莪术油中分离得到的一个倍半萜类化合物,其化学名称为(5E,9E)-3,6,10-三甲基环癸烷并[b]呋喃-5,9-二烯,通过1H NMR谱并结合偶合常数和NOE效应,在确证了其结构的基础上,采用单晶X-射线衍射测定其晶体结构,确定蓬莪术环二烯的构型和构象.蓬莪术环二烯晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=0.73100(6)nm,b=1.54731(12)nm,c=1.11961(8)nm,β=96.472(5)°,晶胞体积V=1.25830(17)nm3,晶胞内分子数Z=4.通过研究蓬莪术环二烯的晶体结构,为进一步研究其抗肿瘤活性构效关系提供了数据支持.; 张慧巴真真周冲孙秀燕; 关键词：单晶X-射线衍射晶体结构构型构象

对中国药典莪术油含量测定方法的商榷: 2009年; 目的:改进和提升《中国药典》2005版一部收载的莪术油的含量测定方法。方法:以莪术油有效成分蓬莪术环二烯、牻牛儿酮和莪术二酮同时作为指标成分,采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱,甲醇—水(90:10)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min。结果:蓬莪术环二烯、牻牛儿酮和莪术二酮分别在24.12～120.60μg/ml、8.30～41.52μg/ml和24.62～123.12μg/ml范围内线性良好,加样回收率为97.45%、99.26%和96.71%,RSD分别为2.43%、2.71%和1.88%。结论:改进的莪术油含量测定方法,是采用三种有效成分代替单一指标成分,准确可靠,能更好地控制莪术油的质量。; 刘慧俊崔友周冲巴真真孙秀燕; 关键词：莪术油牻牛儿酮莪术二酮 HPLC

莪术油中莪术烯的分离及结构鉴定被引量：4: 2010年; 采用硅胶柱、TLC等色谱技术对莪术油中倍半烯萜类成分莪术烯进行了分离提纯,经IR、NMR、MS等谱学方法确证其结构.利用13C NMR、DEPT谱及COSY、HSQC等二维谱核磁技术对莪术烯的化学位移进行了准确归属,对文献中报道的数据归属进行了修正.莪术烯的分离纯化及结构确证的研究为莪术油制剂的质量控制提供了有效数据.; 周冲刘慧俊崔友孙秀燕; 关键词：莪术油

莪术油中莪术烯的分离及结构鉴定: 采用硅胶柱、TLC等色谱技术对莪术油中倍半烯萜类成分莪术烯进行了分离提纯,经IR、NMR、MS等谱学方法确证其结构.利用13C NMR、DEPT谱及COSY、HSQC等二维谱核磁技术对莪术烯的化学位移进行了准确归属,对文...; 周冲刘慧俊崔友孙秀燕; 关键词：莪术油; 文献传递

温莪术油中新莪术二酮的分离分析及稳定性研究被引量：3: 2010年; 对温莪术油中新莪术二酮的分离分析及稳定性进行研究.采用柱色谱、制备薄层、溶剂重结晶法等分离提取,经1H NMR、13C NMR、MS等波谱技术鉴定结构,并初步考察了新莪术二酮的稳定性.结果表明新莪术二酮在加热条件下不稳定,在Lewis acid催化下可异构化为莪术醇.新莪术二酮为含氧倍半烯萜类化合物,属于热敏性物质.本研究为温莪术油质量控制提供了有效数据.; 巴真真周冲蒋立仲张冲孙秀燕; 关键词：倍半萜类化合物稳定性

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周冲