康海宁
- 作品数:36 被引量:323H指数:10
- 供职机构:深圳出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家质检总局科技计划项目广东省教育部产学研结合项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>
- 液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素被引量:12
- 2012年
- 建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0~20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在不同基质中,1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%~114%,相对标准偏差范围为2.01%~14.5%。该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测。
- 康海宁欧阳姗林黎岳振峰沈金灿
- 关键词:液相色谱-串联质谱17Β-雌二醇雌三醇
- 液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留被引量:16
- 2012年
- 建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法。用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描。测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定。
- 岳振峰康海宁陈小霞肖陈贵侯乐锡罗志军赵凤娟沈金灿
- 关键词:抗球虫药多残留鸡肉
- 茶叶的^1H NMR指纹图谱研究被引量:39
- 2006年
- 用1H NMR分析测定35种从福建、云南、广州、江西等地采集及购买的不同种类的茶叶.检测出约20种物质,包括多种氨基酸、茶氨酸、多种儿茶素(表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和一些未知的儿茶素)、蔗糖、未知糖类、脂肪酸、咖啡因等.所得谱图经主成分分析,实现了不同种类的茶叶以及铁观音产地的区分,并且发现了引起区分的化学成分:红茶和黑茶与绿茶和乌龙茶相比,部分氨基酸和一些未知成分的含量较高,而儿茶素的含量较低;安溪西坪铁观音与安溪祥华和感德铁观音相比,部分氨基酸、咖啡因、EGCG、ECG以及一些未知成分的含量较高,而EC、EGC含量相对低.另外,谱图的聚类分析也显示了与主成分分析类似的结果.
- 陈波张巍康海宁邓志威王小如
- 关键词:核磁共振指纹图谱^1HNMR茶叶
- NMR指纹图谱与模式识别方法在食物分析中的应用被引量:19
- 2006年
- NMR指纹图谱与模式识别方法相结合在食物的研究中得到广泛应用,已经成功应用于食品的产地的区分,质量判定和转基因食品的安全考察等领域中.本文综述了近些年NMR指纹图谱与模式识别方法在这些领域的应用.
- 陈波康海宁韩超王小如
- 关键词:核磁共振模式识别食物代谢组学
- 金属结合硫蛋白在TRIS-醋酸缓冲体系中的电喷雾质谱表征研究被引量:2
- 2007年
- 金属硫蛋白(metallothionein,MT)是一类对重金属离子(如Zn2+、Cd2+、Hg2+等)有很强亲和力,含丰富半胱氨酸的低分子质量蛋白质。金属结合硫蛋白的电喷雾质谱表征通常是在接近中性条件下采用电喷雾正离子检测模式进行的,然而在该条件下由于MT的离子化效率低而导致检测灵敏度低。选择TRIS-醋酸作为缓冲体系,在中性条件下采用负离子模式实现了对Zn7-MT-2a的灵敏检测。同时考察了可能影响负离子响应的因素,包括溶液的pH值和TRIS-醋酸的浓度。结果表明,在考察范围内采用较低的pH值和较高浓度的TRIS-醋酸均有利于金属结合硫蛋白电喷雾质谱信号强度的增加。
- 沈金灿康海宁谢丽琪庄峙厦王小如
- 关键词:金属硫蛋白电喷雾质谱负离子TRIS
- 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中米尔贝霉素类药物残留
- 2014年
- 目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。
- 叶刚康海宁岳振峰涂小珂丁秋胡晓苑
- 关键词:牛奶液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯被引量:2
- 2014年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.36%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。
- 林黎康海宁肖陈贵沈金灿叶刚
- 关键词:癸氧喹酯超高效液相色谱-串联质谱法
- 广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物残留现状研究被引量:8
- 2014年
- 目的研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(malachite green,MG)与硝基呋喃类(nitrofurans,NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱-串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,4种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。
- 康海宁何洪劣叶刚林黎王晓玮栾天罡林里
- 关键词:孔雀石绿硝基呋喃
- 珠江八大河口表层沉积物中典型环境内分泌干扰物的分布特征被引量:4
- 2014年
- 目的研究珠江8个河口表层沉积物中7种典型环境内分泌干扰物(EDCs)的分布特征。方法 采集8个河口门的表层沉积物,采用加速溶剂萃取-衍生化-气相色谱质谱技术分析7种典型EDCs含量。结果 化工类化合物壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、四羟基苯甲酸丙酯(PP)和辛基酚(OP),甾醇类自然雌激素雌二醇(E2)、雌酮(E1)和合成雌激素乙炔雌二醇(EE2)均有检出。除EE2的检出率为88.2%,其余EDCs的检出率为100%,其浓度范围(ng/g dw)从大到小依次为:NP(565.28~812.6)>BPA(42.55~248.25)>PP(93.44~109.96)>OP(3.62~11.52)、E1(14.13~23.13)、E2(6.86~15.42)、EE2(ND^23.45)。结论 4种化工类EDCs和EE2在8个河口中的分布特征类似,东四河口的浓度累积量明显高于西四河口,且其中的虎门河口浓度较高。在各河口中EDCs浓度表现出从河道至河口外方向随水流逐渐降低。E1和E2在除鸡啼门外的其他7个河口中的不同采样点处的浓度变化不大,鸡啼门中有可能的点污染源。
- 康海宁程巧涂小珂林黎王晓玮杨丽华
- 关键词:环境内分泌干扰物珠江河口沉积物
- 不同鸡组织经次氯酸钠处理后氨基脲生成量差异研究被引量:8
- 2014年
- 目的研究次氯酸钠处理鸡的不同组织形成氨基脲含量的差异。方法 选取鸡肉、鸡肝、鸡爪等样品,用不同浓度的次氯酸钠处理样品,经乙酸乙酯萃取净化后,结合液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)和同位素内标定量法对样品中的氨基脲进行检测,并比较不同组织样品氨基脲生成量的差异。分别对不同组织样品中的蛋白质含量及氨基酸含量进行测定,比较其差异及其与氨基脲生成量之间的关联。结果不同鸡组织样品经次氯酸钠处理后氨基脲的生成量存在着明显差异,其中鸡爪的生成量最高;进一步的蛋白质和氨基酸分析表明,氨基脲的产生和样品的蛋白质含量及氨基酸含量与组成密切相关。结论 精氨酸含量的差异是导致氨基脲生成量差异的主要原因。
- 谢冬冬万志刚沈金灿郑宗坤王之维肖陈贵康海宁
- 关键词:次氯酸钠氨基脲精氨酸