谢琨
- 作品数：2 被引量：0H指数：0
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- HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度
- 2012年
- 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5～6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%～104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。
- 谢琨向瑾余勤梁茂植南峰秦永平
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法血浆浓度
- HPLC-MS/MS法测定人体血浆中格列美脲及其活性代谢物
- 2013年
- 目的：建立同时测定格列美脲（Glimepiride，G）及其活性代谢物羟基格列美脲（Hydroxyl—glimepiride，M1）血浆浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC—MS／MS）法。方法：血浆样品酸化后，经乙酸乙酯萃取后浓集进样，色谱柱为PhenomenexGeminiC18（50mill×3．0mm，5μm），甲醇：水：甲酸（80：20：0．1）为流动相，流速为0．2mL／min，柱温为室温，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应离子检测模式，以格列齐特（Gliclazide，IS）为内标。G、M1和IS的检测离子对分别为质荷比（仇／z）491．4—352．4、507．4—352．4、324．4—127．2。结果：G和M1的线性范围分别为1．25～400ng／mL和0．313～100ng／mL，最低定量限分别为1．25和0．313ng／mL；批内批间精密度均小于10％，方法回收率均在96．4％～102．5％之间。结论：该方法简便快速、特异性高，可用于同时测定G和M．血药浓度及其人体药代动力学的研究。
- 李婷南峰南峰陈枳潓余勤向谨秦永平谢琨梁茂植
- 关键词：MS格列美脲血药浓度
