谢琨
- 作品数:2 被引量:0H指数:0
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- HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度
- 2012年
- 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5~6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%~104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。
- 谢琨向瑾余勤梁茂植南峰秦永平
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法血浆浓度
- HPLC-MS/MS法测定人体血浆中格列美脲及其活性代谢物
- 2013年
- 目的:建立同时测定格列美脲(Glimepiride,G)及其活性代谢物羟基格列美脲(Hydroxyl—glimepiride,M1)血浆浓度的高效液相色谱一串联质谱(HPLC—MS/MS)法。方法:血浆样品酸化后,经乙酸乙酯萃取后浓集进样,色谱柱为PhenomenexGeminiC18(50mill×3.0mm,5μm),甲醇:水:甲酸(80:20:0.1)为流动相,流速为0.2mL/min,柱温为室温,采用电喷雾(ESI)离子源,多反应离子检测模式,以格列齐特(Gliclazide,IS)为内标。G、M1和IS的检测离子对分别为质荷比(仇/z)491.4—352.4、507.4—352.4、324.4—127.2。结果:G和M1的线性范围分别为1.25~400ng/mL和0.313~100ng/mL,最低定量限分别为1.25和0.313ng/mL;批内批间精密度均小于10%,方法回收率均在96.4%~102.5%之间。结论:该方法简便快速、特异性高,可用于同时测定G和M.血药浓度及其人体药代动力学的研究。
- 李婷南峰南峰陈枳潓余勤向谨秦永平谢琨梁茂植
- 关键词:MS格列美脲血药浓度