- HPLC法测定福辛普利钠片中主药及有关物质A的含量被引量：1
- 2012年
- 目的:建立测定福辛普利钠片中主药及有关物质A含量的HPLC法。方法:采用外标法,选择Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.2%磷酸溶液(体积比80∶20)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm。结果:福辛普利钠和有关物质A质量浓度分别在4.8～193.4 mg.L-1和0.2～10.3 mg.L-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好。福辛普利钠含量测定的加样回收率平均值为101.26%。测得3批样品中的福辛普利钠含量分别为标示量的95.8%、96.4%和96.0%,有关物质A含量分别为标示量的0.9%、0.7%和0.8%。结论:该法灵敏度高、专属性强、简便可靠,可用于福辛普利钠片中主药及有关物质A的含量测定。
- 邱娟伍良涌
- 关键词：福辛普利钠片高效液相色谱法
- HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量
- 2012年
- 目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。
- 邱娟伍良涌
- 关键词：高效液相色谱法
- 《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议
- 2024年
- 目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。
- 李梓莹杨梅李玮玲伍良涌董顺玲
- 关键词：硝酸甘油高效液相色谱法
- HPLC法测定麦角隐亭咖啡因片的溶出度和含量均匀度被引量：1
- 2009年
- 目的:建立一种比比色法更简便、准确的方法(HPLC法)来测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度。方法:采用反相高效液相色谱法,用外标法测定洛斯宝片的溶出度和含量均匀度。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵-乙腈(用磷酸调节pH2.0)=70∶30为流动相,流速1.2mL·min-1,于290nm波长处检测,按外标法以峰面积计算其含量及每片的溶出量。结果溶出度的线性回归方程为:y=6152x-2743.7,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.6%,RSD为0.6%(n=9);含量均匀度的线性回归方程为:y=7285.2x-334.65,r=1(n=5),平均回收率为98.5%,RSD为0.4%(n=9)。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定产品的溶出度和含量均匀度。
- 伍良涌莫兰芳
- 关键词：反相高效液相色谱法溶出度含量均匀度
- 气相色谱法测定氯甲酚的有关物质被引量：1
- 2019年
- 目的建立测定氯甲酚有关物质的气相色谱(GC)法。方法以DB-17(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱,柱温125℃,进样口温度210℃,检测温度280℃,载气为氮气,直接进样,用外标法及自身对照法测定氯甲酚的有关物质。结果已知杂质间甲酚浓度(c)在0.981 4～98.14μg·m L^(-1)范围时与峰面积(A)呈良好的线性关系(A=1.221 7c-0.565 3,r=0.999 9),定量限为1.23 ng·m L^(-1),回收率为99.8%(RSD=0.7%,n=3×3);氯甲酚浓度(c)在5.025～100.5μg·m L^(-1)(A=1.147 3c+2.948 7,r=0.999 9)范围时与峰面积(A)呈良好的线性关系,定量限为2.8 ng·m L^(-1)。结论本试验建立的分析方法分离效果好、灵敏、准确,可用于测定氯甲酚的有关物质。
- 伍良涌石颖
- 关键词：气相色谱法
- 反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质
- 2011年
- 目的:建立一种简便、准确的方法(RP-HPLC法)测定米格列醇片的有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,用自身对照法计算米格列醇片有关物质的量。用AstecCYCLOBONDI2000(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶液-乙腈(20:80)为流动相,于波长为205nm处检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为:A=5.22×103C+2.52×103,r=0.9999(n=5);方法的最低检出限为3.836ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。
- 伍良涌邱娟
- 关键词：反相高效液相色谱法
- GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量被引量：6
- 2011年
- 目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量。方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算。结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1=0.999 1),线性范围9.9～99μg.mL-1;DHA的回归方程为y2=6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125～61.25μg.mL-1;平均加样回收率EPA为103.4%、RSD=6.46%(n=5),DHA为101.5%、RSD=2.08%(n=5)。结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法。
- 伍良涌廖泰星
- 关键词：气相色谱法
- 盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究被引量：5
- 2013年
- 目的建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量;释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2 h后取样。然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20%氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1 h与3 h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率。结果含量在0.503～4.024μg/mL(r=0.999 9,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25%(RSD=2.0%,n=9);样品在2 h的释放量为12%～39%,在3 h和5 h的累积释放量分别为44%～70%和70%以上。结论该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度。
- 杨颖伍良涌谭文非
- 关键词：释放度高效液相色谱法
- 传统南药巴戟天抗抑郁药理研究被引量：2
- 2023年
- 目的综述传统南药巴戟天抗抑郁药理研究概况,为其抗抑郁新药开发研究提供参考。方法以“巴戟天”及“抑郁”等为关键词,在中国知网(CNKI)、维普网、万方数据库、PubMed等数据库查询论文及文献,进行整理归纳及评价。结果所获得文献在巴戟天抗抑郁基础药理研究及临床研究均有涉及。基础药理研究涉及体外试验及整体动物试验,药效评价及机制研究均有报道,临床研究主要为巴戟天寡糖胶囊的临床药效及耐受性与毒副反应评估,涉及单独给药及与经典化药的联用,选择的志愿者有一般的抑郁症患者及特定类型的抑郁症患者。结论巴戟天抗抑郁药效确切但作用物质基础及机制复杂,建议进一步加强物质基础,质量标准及作用机制等方面的研究。
- 何华红伍良涌张讷敏莫韵斯李玮玲庞智慧李薇
- 关键词：巴戟天抗抑郁药理研究
- UPLC法测定硫酸羟氯喹原料药有关物质
- 2023年
- 目的建立UPLC法有效控制硫酸羟氯喹中的有关物质。方法采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取庚烷磺酸钠0.25 g、KH_(2)PO_(4)1.36 g,加水900 mL溶解,用三乙胺调pH值为7.0,加水稀释至1000 mL,摇匀)-甲醇(体积比90∶10)为流动相A、以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比15∶85)为流动相B(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45℃,进样体积为4μL。结果硫酸羟氯喹及12个杂质均能有效分离,硫酸羟氯喹在0.05~5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999;检测限和定量限分别为0.18 ng和0.60 ng;杂质B的回收率在100.7%~104.3%范围内(RSD=1.6%),杂质C的回收率在100.1%~101.8%范围内(RSD=0.7%)。结论建立的方法能准确测定硫酸羟氯喹原料药的有关物质,专属性强、灵敏度高,为硫酸羟氯喹质量控制及生产企业改进工艺提供参考。
- 伍良涌赵雪梅李玮玲董顺玲
- 关键词：UPLC
