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电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫被引量：1: 2011年; 应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物(V2O5)的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200mg,燃烧温度为1 370℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%(n=8)。; 钟华刘凤君; 关键词：电阻炉红外吸收法多钒酸铵硫

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究被引量：4: 2018年; 采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法 GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。; 钟华刘凤君; 关键词：硅铁碳助熔剂

管式炉燃烧-红外吸收光谱法快速测定含钒液体中硫量被引量：1: 2013年; 提出了管式炉燃烧-红外吸收光谱法快速测定含钒液体试样中硫含量的方法。优化试验条件如下：①选择氮气为载气；②炉温为l250℃；③三氧化钨（0．3g）为助熔剂；④样品取样量为100μL。硫的质量浓度分别在0．10～2．00，2．00～16．00g·L-1 间与吸收值呈线性关系。方法用于含钒液体试样中硫含量的测定，结果与重量法分析结果相符。测定值的相对标准偏差（n=8）在0．73％～2．0％之间。; 刘凤君; 关键词：硫

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫被引量：5: 2017年; 采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3g锡粒、0.5g纯铁和1.5g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%~0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%~2.6%。; 钟华刘凤君聂梅影谭昌瑜; 关键词：红外吸收法石灰石白云石硫助熔剂

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刘凤君

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