刘春
- 作品数:18 被引量:51H指数:5
- 供职机构:包头稀土研究院更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺冶金工程一般工业技术更多>>
- 水蒸汽蒸馏-分光光度法测定钆镁合金中氟量被引量:3
- 2014年
- 研究了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件。以丙酮为稳定剂、流程空白为参比,在40℃~45℃的水浴中保温50 min体系中氟离子与显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处,进行溶液吸光值的测定,从而建立分光光度法测定钆镁合金中氟的方法。实验中,检测钆镁合金中氟量,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=10),加标回收率在100.00%~104.00%之间。该方法适用于检测钆镁合金中含量在0.010%~0.50%之间的氟量。
- 刘春郝茜崔爱端
- 关键词:氟水蒸汽蒸馏分光光度法
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕钆合金中稀土杂质量被引量:4
- 2021年
- 镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产。试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。干扰实验表明,在选定的特征谱线下,共存元素对待测元素的影响可忽略不计;实验选择的镨、钕、钆配比可有效消除基体元素相对含量变化时,对测定结果产生的影响用于合成样品中稀土杂质测定的方法,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于10%。按照选定的实验条件,进行标加回收实验,回收率在95.0%~120.0%之间。采用ICP-MS法和本方法进行方法比对,测定结果基本一致。
- 刘春高励珍张翼明刘晓杰
- 关键词:稀土杂质电感耦合等离子体发射光谱法
- 稀土废渣、废水化学分析方法 第2部分:化学需氧量(COD)的测定
- GB/T 34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量(COD)的测定方法。本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣浸取液及废水中化学需氧量(COD)的测定。
- 姚南红刘春段桂兰温斌王丹朱霓刘丹娜张文星张萌郭昱徐宁董涛肖红梅宋旭东李靖
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛被引量:5
- 2014年
- 采用硝酸和硫酸处理样品后,在5%(体积分数)硫酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服,基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10μg/mL(钼)、0.20μg/mL(钨)、0.15μg/mL(铌)、0.10μg/mL(锆)、0.10肚g/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符,加标回收率在98%~104%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)小于6%。
- 杜梅刘春王东杰金文莉
- 关键词:钕铁硼钼钨铌锆钛
- 草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇被引量:4
- 2020年
- 钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。
- 刘春张慧珍张慧珍刘晓杰张翼明
- 关键词:钇重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨被引量:15
- 2014年
- 试样在750℃高温下被氢氧化钠一过氧化钠熔融,并用去离子水将其浸取并过滤,使氟元素富集于滤液中。显色过程中,以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂,在温度为40~45℃的水浴中保温50min后,采用分光光度法测定溶液吸光度,并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明,滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=10),加标回收率在99.99/6~104.09/6之间。
- 刘春王丹常诚
- 关键词:氟分光光度法
- 电感耦合等离子发射光谱法测定碳酸稀土中硫酸根
- 2022年
- 采用电感耦合等离子发射光谱法,用盐酸直接溶样、直接进样快速测定碳酸稀土中硫酸根的含量。样品经盐酸溶解后,在2%盐酸酸度下,射频发生功率1.2 kW、雾化气流量0.80 L·min^(-1)、辅助气流量0.20 L·min^(-1)、轴向观测、谱线180.699 nm及181.972 nm的仪器条件下,直接进样测定。测试结果,最大RSD(n=11)为2.34%,加标回收率为96.95%~101.05%。经与高频红外吸收法、比浊法比对,结果一致。方法可实现硫酸根测定范围0.05%~10%,在SO_(4)^(2-)质量浓度为1μg·mL^(-1)~25μg·mL^(-1)内校准曲线线性较好,相关系数R^(2)=0.9999。此方法为碳酸稀土产品生产过程的产品质量控制和贸易提供了参考。
- 刘丹娜袁卫星郭昱刘春任旭东
- 关键词:电感耦合等离子发射光谱法硫酸根
- 钆镁合金中氟量的测定——水蒸汽蒸馏-分光光度法
- 采用水蒸汽蒸馏-分光光度法测定钆镁合金中氟量,研究不同蒸馏条件、不同显色条件对测定的影响。方法加标回收率为99%~108%,适用于测定氟量在0.010%~0.50%之间的钆镁合金。
- 刘春崔爱端
- 关键词:氟
- 文献传递
- 高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅被引量:5
- 2014年
- 试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。
- 刘春王丹张翼明郭昱
- 关键词:二氧化硅高氯酸重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物的含量被引量:2
- 2022年
- 提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C_(7)~C_(16)等10种正构烷烃)含量。将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50~65 mL·min^(-1)采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和)。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min。结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0015~0.026 mg·m^(-3)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。
- 刘晓杰刘春杨学正李亮孙冰杜梅
- 关键词:热脱附气相色谱-质谱法挥发性有机化合物