聂桂珍
- 作品数：20 被引量：82H指数：6
- 供职机构：南昌大学更多>>
- 发文基金：江西省教育厅科学技术研究项目江西省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％-97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：SBA-15固定相Β-受体阻滞剂阿替洛尔
- 新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征被引量：11
- 2014年
- 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。
- 张杨李来生程彪平周仁丹聂桂珍
- 关键词：SBA-15
- 2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用被引量：6
- 2013年
- β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱条件下较系统地研究了该固定相对这类药物的手性分离能力。以艾司洛尔为例探讨了流动相组成、温度变化、流速变化对手性分离的影响,通过研究热力学参数变化,证实艾司洛尔的分离是焓驱动过程。研究表明,所制备的固定相对这类药物如艾司洛尔、美托洛尔、阿替洛尔和普萘洛尔具有良好的快速手性拆分能力。
- 李来生周仁丹程彪平聂桂珍张杨
- 磺丁基醚-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分地平类药物对映体被引量：9
- 2014年
- 采用甲基丙烯酸缩水甘油酯原位聚合物基质，将磺丁基醚-β-环糊精修饰到毛细管内壁，制得了一种毛细管电色谱手性柱（SECDP），并通过红外光谱（IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征了其结构．磺酸基可提供足够稳定的正向电渗流（EOF），基于磺丁基醚-β-环糊精在固定相和流动相中的协同作用，通过优化手性添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂含量等条件，利用该开管电色谱柱拆分了氨氯地平、尼莫地平和尼卡地平等10种地平类手性药物对映体．优化的流动相组成为20mmol/L NaH2PO4（pH=4．0），含4．0mmol/L磺丁基醚-β-环糊精，乙腈的体积分数为10％-25％，施加电压15～25kV，温度为15℃，电动进样2kV×5s，检测波长为236nm．在上述条件下，分离度（R。）可达3．62，柱效达61011块／m，分析时间一般为6～15min．基于色谱分离数据，探讨了相关的手性分离机理．
- 聂桂珍李来生程彪平周仁丹张宏福
- 关键词：磺丁基醚-Β-环糊精手性分离药物
- 新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体被引量：6
- 2014年
- 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应（ Click chemistry ）,合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相（ NPCSP）。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺（90：10：1.25：2.25, V/V）,温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短（〈15 min）。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式（[M＋H]＋ m/z 260.10）定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：手性分离Β-受体阻滞剂
- 硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相的制备方法
- 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15...
- 李来生周仁丹黄志兵程彪平聂桂珍张宏福
- 文献传递
- 新型双β-环糊精键合SBA-15液相手性固定相的制备及评价被引量：13
- 2014年
- 由于桥联双β-环糊精的协同包结作用和独特的多重识别功能已被广泛地用作人工模拟酶,本文尝试用桥联双β-环糊精作固定相配体,开发其手性分离功能.采用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂连续反应法,首先将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合到有序介孔SBA-15硅胶表面,然后与(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精反应,制备一种新型的乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(BCDSP).采用质谱、红外光谱、元素分析、热重分析和透射电镜等进行结构表征.在极性有机溶剂模式下,评价了新固定相的基本色谱性能,并用于β-受体阻滞剂对映体的拆分.考察了流动相中有机溶剂、三乙胺、冰醋酸改性剂用量和柱温对手性分离的影响.基于优化的色谱条件,采用双β-环糊精键合固定相成功地拆分了常用的14种β-受体阻滞剂药物对映体,其中普萘洛尔的分离度可达到2.18,卡维地洛的分离度可达到2.01,分析时间一般为10~20 min,取得了较高的分离效率.为比较研究,还制备了一种单β-环糊精固定相(CDSP),结果发现双β-环糊精键合相可拆分14种β-受体阻滞剂,而在优化的条件下单β-环糊精键合相仅能部分拆分4种β-受体阻滞剂,且前者的分离度明显优于后者.基于实验数据对双β-环糊精和单β-环糊精固定相的分离机理的异同点展开讨论.一方面包结作用和氢键作用在桥联双β-环糊精键合相的手性分离中占重要地位,与常见的单β-环糊精固定相相似;另一方面桥联双β-环糊精固定相拥有自身的特点,两个β-环糊精腔体存在协同作用,相应于它的模拟酶功能,协同作用不仅扩大了空间识别域,还提高了立体选择性,基于双腔体的包结作用和乙二胺桥键的氢键作用等增强了固定相的手性识别能力,加上有序的SBA-15能加快传质,使得BCDSP具有较好的手性色谱性能,拥有更广泛的拆分对象、更高的分�
- 周仁丹李来生程彪平聂桂珍张宏福
- 关键词：Β-受体阻滞剂手性药物
- 厚朴酚键合相HPLC测定纳尔平中的愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚及咖啡因被引量：4
- 2012年
- 采用厚朴酚键合硅胶固定相(MSP),建立了一种同时测定复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚和咖啡因的反相高效液相色谱法。流动相为甲醇-水(40:60,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm。研究结果表明,在该色谱条件下,3种化合物能够实现基线分离,其峰面积与浓度呈良好线性关系,愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚和咖啡因的线性范围分别为5.50～27.50μg/mL、10.40～52.00μg/mL和1.14～22.80μg/mL,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999。愈创木酚磺酸钾的平均回收率为92.4%～112.9%(RSD<4.6%),对乙酰氨基苯酚的平均回收率为101.5%～104.9%(RSD<0.90%),咖啡因的平均回收率为73.3%～87.8%(RSD<0.72%)。本方法能够满足实际样品的快速常规分析要求。
- 陈红李来生张杨聂桂珍
- 关键词：反相高效液相色谱咖啡因
- β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体被引量：11
- 2014年
- 采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相（NCDSP）,在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为：乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短（〈15 min）。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2-140μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993~0.9996）,平均回收率为97.6%-103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%（n=5）。
- 程彪平李来生周仁丹聂桂珍张宏福
- 关键词：酒石酸美托洛尔
- 一种ω‑二胺基衍生化β‑环糊精键合SBA‑15手性固定相的制备方法及用途
- 本发明涉及β‑环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6‑对甲苯磺酰化β‑环糊精和ω‑二胺为原料，ω‑二胺本身为溶剂，加热制备6‑(ω‑二胺基)‑β‑环糊精配体；利用6‑(ω‑二胺基)‑β‑环糊精和3‑异氰酸基丙基硅氧...
- 李来生程彪平黄志兵周仁丹聂桂珍张宏福
- 文献传递
