- 3,4-环氧基环己基甲酸-3',4'-环氧基环己基甲酯的制备方法
- 本发明公开了一种无溶剂三相转移催化下合成3，4-环氧基环己基甲酸-3’，4’-环氧基环己基甲酯的方法。该方法以双氧水、3-环己烯甲酸-3’-环己烯甲酯(CAS：2611-00-9)为原料，以有机高分子材料氯甲基化聚苯乙烯...
- 章亚东储进昌王振兴
- 文献传递
- 无溶剂法双氧水环氧化环己烯制备环氧环己烷被引量：9
- 2009年
- 使用大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联树脂(PS)为载体,制备出了一系列季铵盐杂多酸催化剂,对催化剂进行了红外表征,并使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定催化剂中活性组分钨的含量。将催化剂应用于无溶剂双氧水环氧化环己烯制备环氧环己烷的反应中,并对影响反应的因素如催化剂种类、数量,盐类助催化剂的种类、数量,反应温度,摩尔比等进行了讨论。结果表明盐类特别是KCl的加入可以明显提高环氧环己烷的选择性和产率。在用35%H2O2=0.22mol的实验中,使用PS接枝N,N-二甲基十二烷基铵磷钨杂多酸(PS-12-PW4)催化剂3g,助催化剂KCl0.15g,反应温度50℃,反应时间8h,环己烯与双氧水的摩尔比1.75:1的条件下,环氧环己烷的产率可达80%。催化剂重复使用7次以后活性未明显改变。
- 王振兴章亚东田红艳储进昌
- 关键词：无溶剂环氧环己烷双氧水KCL
- 3
- 本发明公开了一种无溶剂三相转移催化下合成3，4－环氧基环己基甲酸－3'，4'－环氧基环己基甲酯的方法。该方法以双氧水、3－环己烯甲酸－3'－环己烯甲酯(CAS：2611－00－9)为原料，以有机高分子材料氯甲基化聚苯乙烯...
- 章亚东储进昌王振兴
- 相转移催化法制备3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯被引量：1
- 2009年
- 采用磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂,以过氧化氢为氧源,由3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯(简称AOO)。考察了溶剂的种类、催化剂用量(质量)、反应物料比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。得到了适宜的合成反应条件,即以60 mmol A计,1,2-二氯乙烷30 mL,n_A:n_(H_2O_2)=1:2.5,催化剂质量1.4 g,温度65℃,时间60 min。在该反应条件下,A的平均转化率在99%以上,产品AOO的平均产率为93.5%。产物经红外光谱、质谱分析证实为目标产物。
- 储进昌李乐章亚东
- 关键词：环氧化反应
- 无溶剂下双氧水环氧化3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯制备ERL-4221
- 2009年
- 制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3′,4′-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上.
- 章亚东储进昌王振兴马芳芳
- 关键词：无溶剂法环氧化反应
