建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。
建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2～0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。
