方奕珊
- 作品数：12 被引量：28H指数：3
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- 相关领域：理学医药卫生自动化与计算机技术更多>>
- 槲皮素键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征及应用
- 中草药是我国传统的医药瑰宝,利用中草药防病治病在我国有着悠久的历史,其中以药用植物使用最广。天然活性成分的药理功能倍受重视,但在其他方面的应用研究较少。许多天然化合物的结构中常含有多种活性基团,能与溶质发生多种作用,作用...
- 方奕珊
- 关键词：键合硅胶固定相槲皮素色谱性能评价色谱保留机理
- 文献传递
- 硅藻土载负葫芦[7]脲气相色谱固定相的制备及其性能评价被引量：4
- 2012年
- 在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相。采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构。利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能。考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力。结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景。初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理。
- 李来生何小英陈红方奕珊
- 关键词：脲气相色谱固定相填充柱色谱性能硅氧烷
- 荧光光谱法研究葫芦[7]脲与6-巯嘌呤和腺嘌呤的包结作用被引量：3
- 2012年
- 采用荧光光谱法分别研究了葫芦[7]脲(CB[7])对6-巯嘌呤(6-MP)和腺嘌呤(ADP)的包结作用。实验考察了时间、pH值以及温度对荧光强度和包结作用的影响,利用Benesi-Hildebrand方程分别计算出6-MP和ADP与CB[7]的包结常数。结果表明:酸度对体系的包结有明显的影响。在pH值为8.0和2.0左右时,6-MP和ADP分别具有稳定和最佳激发和发射波长,随着CB[7]浓度的增大,体系的荧光强度都有明显增强,包结作用迅速(小于5 min)。实验得出CB[7]与6-MP和ADP的包结比均为1∶1,在298 K时的包结常数分别为3.6797×102L·mol-1和2.2033×102L·mol-1。通过热力学参数的变化,探讨了维系包结物稳定性的主要作用力。CB[7]是葫芦脲家族中水溶性最强的主体分子,作为一种安全低毒的药物载体极具潜力。
- 何小英李来生方奕珊陈红
- 关键词：荧光光谱法脲腺嘌呤包结作用
- 孔道中杂合β-环糊精的有机-无机手性固定相的制备及手性分离性能被引量：3
- 2012年
- 制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料。再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs)。在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果。结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH=4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42。孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景。
- 李来生马海萍陈红方奕珊
- 关键词：有机-无机杂化材料Β-环糊精
- HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量被引量：2
- 2011年
- 建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的线性范围为1.52～194μg.mL-1,r=0.999 6;2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的线性范围为1.61～206μg.mL-1,r=0.999 6。平均加标回收率及RSD分别为94.43%(RSD 5.66%)和96.21%(RSD 4.39%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于监测噻托溴铵合成反应的过程,也适用于检测噻托溴铵中间体含量。
- 陈红李来生方奕珊张杨
- 关键词：高效液相色谱法噻托溴铵
- 高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量被引量：2
- 2011年
- 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5～80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。
- 方奕珊李来生陈红张杨
- 关键词：氯羟吡啶鸡蛋残留量内标法
- 厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价被引量：5
- 2012年
- 通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献.
- 李来生陈红马海萍方奕珊
- 关键词：键合硅胶固定相厚朴酚色谱性能
- 槲皮素键合硅胶液相色谱固定的制备、表征及应用
- 中草药是我国传统的医药瑰宝,利用中草药防病治病在我国有着悠久的历史,其中以药用植物使用最广。天然活性成分的药理功能倍受重视,但在其他方面的应用研究较少。许多天然化合物的结构中常含有多种活性基团,能与溶质发生多种作用,作用...
- 方奕珊
- 关键词：高效液相色谱法键合硅胶固定相槲皮素
- 文献传递
- 叔丁基异氰酸酯全衍生化β-环糊精SBA-15硅胶手性固定相的研究被引量：3
- 2011年
- 合成和表征了一种叔丁基异氰酸酯全衍生化β-环糊精SBA-15硅胶手性固定相。在RP-HPLC条件下,采用5-cm短柱,分别实现了对包含β-受体阻滞剂普萘洛尔(propranolol)在内的8种含氮原子手性药物对映体的拆分,初步考察了流动相的组成、pH及流速对手性色谱分离的影响。上述药物对映体均在短时间(t<6 min)内得到了良好的分离。
- 李来生马海萍方奕珊陈红
- 关键词：液相色谱法手性药物手性分离
- 高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物被引量：5
- 2013年
- 槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。
- 方奕珊李来生陈红张杨
- 关键词：高效液相色谱法色谱性能评价
