采用(NH_4)_2CO_3溶液、KF溶液及TiO_2和CeO_2氧化物等对CaO催化剂进行改性,考察了制备条件对催化剂性能的影响,优化了二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应条件,并考察了催化剂的重复使用性能。采用XRD等方法对CaO-TiO_2催化剂进行表征。实验结果表明,采用机械研磨-焙烧法,以Ca CO3和TiO_2为前体,n(Ca)∶n(Ti)=1,在马弗炉中于空气气氛中900℃下焙烧4 h制备的CaO-TiO_2催化剂对ADC合成反应催化活性最高;酯交换法合成ADC的适宜反应条件为:n(DEG)∶n(DMC)∶n(AAH)=0.08∶1∶2、催化剂含量1.5%(w)、反应温度100℃、反应时间6 h,在此条件下ADC收率最高可达93.6%。表征结果显示,CaO-TiO_2催化剂具有较好的活性和稳定性,Ca Ti O3是CaO-TiO_2催化剂的主活性组分;重复使用5次后,ADC的收率为86.1%。结合表征结果可知,Ca Ti O3是CaO-TiO_2催化剂的主活性组分,CaO的流失是导致催化剂活性略有下降的原因。
研究了γ-Al2O3在不同室温离子液体中的溶解性能,发现甘油的加入可以大幅提高γ-Al2O3在[bmim]BF4和[emim]BF4离子液体中的溶解度,这为在室温离子液体中电沉积铝提供了可能。通过实验考察了甘油的加入量和温度对γ-Al2O3在[emim]BF4中溶解度的影响。结果表明,在100℃下加入等体积的甘油,γ-Al2O3在[emim]BF4离子液体中的溶解度为0.058 g mL 1。随着温度的升高,γ-Al2O3的溶解度增大:160℃时γ-Al2O3的溶解度达到了0.097 g mL 1。根据实验结果对甘油促进γ-Al2O3在[emim]BF4中溶解的原因进行了探讨,认为[emim]BF4能催化甘油脱水生成丙酮醇,[emim]BF4水解产生的HF促进了γ-Al2O3的溶解。
