许明哲
- 作品数：24 被引量：306H指数：10
- 供职机构：中国药品生物制品检定所更多>>
- 相关领域：医药卫生自动化与计算机技术理学化学工程更多>>
- 顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中的残留N,N-二甲基甲酰胺被引量：10
- 2010年
- 目的:建立头孢氨苄原料药中残留N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),载气为氮气,样品溶剂为1,3-二甲基咪唑啉酮(1,3-dimethylim idazolidinone),顶空进样,进样口温度为200℃,程序升温,进样分流比为1:5,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃。结果:N,N-二甲基甲酰胺浓度在12.38～247.7μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),检测限(信噪比3:1)和定量限(信噪比10:1)分别为3.83和11.48μg.mL-1,精密度、重复性以及耐用性的RSD均小于4%,N,N-二甲基甲酰胺3个浓度水平(50%,100%,120%)的回收率(n=3)在85.7%～89.2%之间,平均回收率(n=9)为86.9%。结论:所建立的方法简单,操作方便,专属性强,重现性好,灵敏度高,能够准确地测定头孢氨苄原料中残留的N,N-二甲基甲酰胺。
- 许明哲邹文博薛晶胡昌勤杨化新金少鸿
- 关键词：顶空进样头孢氨苄N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂
- 胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质被引量：6
- 2007年
- 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。
- 张慧文胡昌勤许明哲李娅萍杭太俊
- 关键词：胶束电动毛细管色谱头孢哌酮
- HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量被引量：19
- 2008年
- 目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。
- 王明娟许明哲胡昌勤王立新王晨
- 关键词：阿奇霉素制剂
- 含丹参的中药注射液中过敏性杂质的检测被引量：44
- 2008年
- 模拟“水煮醇沉”工艺,从丹参中制备出高度不均一的丹参残留蛋白混合物（蛋白含量约4%）,为丹参抗原;用丹参抗原免疫家兔或豚鼠均可产生特异抗体。采用超滤等方法从丹参注射液和香丹注射液中提取到大分子抗原活性杂质。利用豚鼠主动过敏反应（ASA）模型和被动皮肤过敏反应（PCA）模型证明,提取到的抗原活性杂质可以引发被丹参抗原致敏的动物的速发型过敏反应。利用丹参抗原免疫家兔得到的特异性抗体,建立了检测中药注射液中残留的丹参抗原活性杂质的酶联免疫吸附试验（ELISA）;以残留蛋白计,其线性范围为0.08~5.12μg.mL-1（r2=0.990 6）,检测限和定量限分别为0.08μg.mL-1和0.4μg.mL-1。通过对308批含丹参水溶性组分的中药注射剂的测定,在其中35批（11.4%）样品中检出丹参抗原活性杂质;说明目前丹参水溶性组分的提取工艺不能有效的保证彻底去除丹参抗原活性杂质,这可能是导致临床过敏反应的原因之一。所建立的ELISA方法可以用于指导企业的工艺改造,并可作为药品质量控制的有效方法。
- 胡昌勤许明哲马越于风平李进王晨崔生辉
- 关键词：中药注射液丹参过敏反应
- 几种卡尔费休氏水分测定法被引量：22
- 2008年
- 本文对在日常工作中最常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导。
- 王晨许明哲王立新邹文博胡昌勤吴光翠
- 应用英国药典2005版中薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠被引量：2
- 2008年
- 目的:应用英国药典2005版中注射用头孢呋辛钠鉴别项下薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠。方法:使用GF254硅胶薄层板,展开剂为15%pH6.2醋酸铵溶液-四氢呋喃,试验了9∶1,5∶5,3∶7三种比例,点样量1微升,于254nm紫外灯下检视。结果:以15%pH6.2醋酸铵溶液-四氢呋喃(3∶7)为展开剂可以使系统适用性溶液中头孢呋辛和头孢西丁主斑点完全分离,达到鉴别目的。结论:经调整展开剂比例后,该薄层色谱系统可以有效鉴别注射用头孢呋辛钠。
- 邹文博许明哲李娅萍胡昌勤
- 关键词：头孢呋辛钠薄层鉴别薄层色谱法
- 1995～2002年阴沟肠杆菌临床分离株的耐药性分析被引量：13
- 2004年
- 目的 :调查 1 995～ 2 0 0 2年阴沟肠杆菌临床分离株对临床常用抗菌药物的耐药性变化。方法 :药物敏感性试验采用纸片扩散法 ,耐药性数据分析采用WHONET5软件。结果 :1 995年 1月 1日至 2 0 0 2年 1 2月3 1日 ,国家细菌耐药性监测网医院共收集阴沟肠杆菌临床分离菌 5 5 5 8株。标本来源主要为痰、尿液及和伤口及其分泌物 ,分别占 5 3 %～ 65 %、9%～ 1 2 %和 2 %～ 1 3 %。阴沟肠杆菌对临床常用抗菌药物的耐药率 ,除亚胺培南和美洛培南外 ,8年间都有不同程度的增加。头孢曲松、头孢噻肟、头孢他啶、环丙沙星、庆大霉素和阿米卡星等抗菌药物的耐药率增加了 2 0 %以上。 2 0 0 2年的结果表明 ,碳青霉烯类抗生素、阿米卡星、头孢吡肟和头孢哌酮 /舒巴坦对阴沟肠杆菌临床分离株有较好的抗菌活性。此外 ,阴沟肠杆菌临床分离株对头孢噻肟和头孢他啶双重敏感率在逐年下降 ,双重耐药率在逐年增加。头孢噻肟和头孢他啶抑菌圈直径的均值也在逐年减小。结论细菌耐药性问题是抗感染治疗的主要威胁 。
- 马越李景云张新妹许明哲张力胡昌勤金少鸿
- 关键词：阴沟肠杆菌临床分离株耐药性分析头孢噻肟纸片扩散法临床分离菌
- 凝胶过滤色谱和Bradford法测定发酵类抗生素中蛋白残留量(英文)被引量：6
- 2004年
- 目的 以发酵类抗生素盐酸林可霉素为例 ,建立一个快速、简单、灵敏度高的可用于发酵类抗生素中蛋白残留量控制的方法。方法 利用凝胶过滤色谱 (GFC)首先将蛋白质与抗生素分离 ,收集蛋白组分 ,再利用蛋白检测方法Bradford法 (考马氏亮兰染色法 )对残留的蛋白进行定量 ;色谱柱为SuperdexTM PeptideHR 1 0 30 ;检测波长为 2 1 4nm ;流速为 1mL·min- 1 ;流动相为 0 0 1mol·L- 1 磷酸盐缓冲液 ;进样量为 5 0 0 μL。结果 本方法蛋白 (BSA)的平均回收率大于 90 %,蛋白浓度在 0 - 1 2 μg·mL- 1 之间符合曲线方程y=- 0 0 0 2 4x2 +0 0 6 4 2x +0 0 0 2 9,r2 =0 9999;检测限为 3ng·mL- 1 (相当于盐酸林可霉素中蛋白的残留量为 7× 1 0 - 7)。结论 本方法简便 ,快速 ,灵敏 ,可以用于控制发酵类抗生素中蛋白的残留量。
- 许明哲马仕洪胡昌勤
- 关键词：抗生素蛋白组分凝胶过滤色谱盐酸林可霉素检测限发酵
- 我国GAP与世界卫生组织GACP指南对比浅析
- 2010年
- 目的促使我国GAP进一步系统化和规范化。方法对我国《中药材生产质量管理规范》与世界卫生组织《药材规范种植与采集的生产质量管理规范指南》进行对比分析。结果与结论只有实施好现有的GAP,并不断地修订、提高,才能适应国内外的发展要求。
- 杨青云粟晓黎许明哲丁丽霞
- 药典发展历史及国外主要药典简介被引量：2
- 2007年
- 陆玲宝许明哲
- 关键词：药典卫生行政部门《新修本草》药物学原料药
