黄娟
- 作品数:10 被引量:124H指数:7
- 供职机构:江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目江苏省“333工程”科研项目江苏检验检疫局科研项目更多>>
- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸被引量:17
- 2012年
- 建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%~114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。
- 黄娟刘艳丁涛张晓燕陈惠兰沈崇钰吴斌牛雯
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱曲酸食品
- 气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素被引量:26
- 2007年
- 建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2~50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%~100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.
- 沈伟健黄娟沈崇钰林宏赵增运陈惠兰徐锦忠
- 关键词:甜蜜素气相色谱-质谱联用
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素被引量:22
- 2012年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05~2.0μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1%~94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。
- 张晓燕张睿许蔚黄娟刘艳吴斌陈磊丁涛沈崇钰陈惠兰
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱氯霉素蜂胶
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物被引量:7
- 2013年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0 μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg,回收率范围为70.5%-109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。
- 张晓燕郑定钊袁芳刘艳黄娟许蔚杨雯筌丁涛陈磊吴斌
- 关键词:蜂蜜红霉素代谢物高效液相色谱-串联质谱
- 液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素被引量:7
- 2014年
- 建立了花粉中链霉素( streptomycin,STR)与双氢链霉素( dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用 C18固相萃取柱进行富集净化,采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱(100 ×2.1 mm,5μm)上以5%(v / v)甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比( S / N)=3计)均为5μg / kg,定量限(以 S / N =10计)均为10μg / kg;在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数( r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。
- 黄娟殷耀徐锦忠刘艳陈国松张晓燕杨雯筌沈崇钰陈惠兰张睿
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱链霉素花粉
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素被引量:16
- 2012年
- 建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20~1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%~111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。
- 黄娟陈国松张晓燕沈崇钰吕辰吴斌刘艳陈惠兰丁涛
- 关键词:固相萃取高效液相色谱-串联质谱呕吐毒素
- 蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究被引量:1
- 2016年
- 泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效,且对蜜蜂的生长毒性较小,但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性,泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性,并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法:以pH6.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单,对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg,回收率范围为70.75~89.28%,R.SD为6.4~8.9%。方法回收率稳定且重现性较好,能满足日常检测工作的需要。
- 陈惠兰张晓燕陈磊殷耀丁涛朱文君黄娟杨雯筌
- 关键词:蜂蜜稳定性
- 高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留被引量:19
- 2005年
- 利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留。前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测。试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005mg/kg,,回收率达到93.3~98.0%。可适用于蜂蜜中双甲脒残留量的定量检测。
- 赵增运吴斌沈崇钰陈惠兰丁涛黄娟刘艳
- 关键词:双甲脒蜂蜜紫外检测器正己烷异丙醇残留量
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中红霉素及其代谢物被引量:6
- 2014年
- 目的建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,质谱模式为电喷雾正离子监测。结果该方法前处理简单,线性范围为2.0~100μg/L,相关系数在0.99以上,四种化合物的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg。方法采用内标法定量,回收率范围为70.0~118.1%,相对标准偏差小于10%。结论方法回收率稳定且重现性较好,能够满足日常检测工作的需要。
- 张晓燕朱文君刘艳陈磊殷耀黄娟陈惠兰吴斌沈崇钰
- 关键词:蜂王浆红霉素代谢物液相色谱-串联质谱法
- 高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量被引量:4
- 2014年
- 目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。
- 黄娟张晓燕刘艳沈伟健张睿沈崇钰吴斌陈惠兰张健殷耀
- 关键词:赭曲霉毒素A蜂花粉固相萃取高效液相色谱-串联质谱法