刘阳
- 作品数：36 被引量：97H指数：6
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项广西特聘专家专项经费资助项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程文化科学更多>>
- 核磁共振定量法测定桂哌齐特氮氧化合物含量被引量：2
- 2016年
- 目的建立核磁共振定量法（简称q NMR）测定桂哌齐特氮氧化合物含量。方法采用~1H-NMR法,以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO为溶剂,通过比较样品与内标响应信号面积,测定桂哌齐特氮氧化合物的含量。结果以δ7.46的样品定量峰与δ8.45的内标峰峰面积比值与桂哌齐特氮氧化合物和1,4-二硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。测得桂哌齐特氮氧化合物的质量分数为90.78%,RSD值为0.28%（n=6）,重复性良好。与质量平衡法测定结果 91.2%一致。结论核磁共振定量法可用于桂哌齐特氮氧化合物的含量测定和质量控制。
- 朱跃芳刘芳田向斌刘阳何兰
- ^(19)F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量被引量：7
- 2014年
- 建立利用19F核磁共振定量技术测定阿托伐他汀钙含量的方法.通过测定不同弛豫延迟时间、扫描次数以及内标物质对测定结果的影响,确定了19F核磁共振定量试验中适宜的仪器参数设置以及内标物质选择.在中心频率为-115×10-6,谱宽为60×10-6,弛豫延迟时间为10s,扫描次数为16次的情况下,以氟伐他汀钠为内标,测定出阿托伐他汀钙的质量分数ws为96.2%.试验重复3次,相对标准偏差RSD为0.4%,证明试验的重复性比较好.利用质量平衡法测定阿托伐他汀钙质量分数ws为95.3%,与19F核磁共振定量技术得到的结果接近.证明19F核磁共振定量技术可以快速、准确地测定阿托伐他汀钙的绝对含量用于阿托伐他汀钙的质量控制.
- 刘阳刘朝霞吴建敏魏宁漪何兰
- 关键词：阿托伐他汀钙
- 2-乙酰王百合苷A首批中药化学对照品的研制
- 2024年
- 目的:研制标定百合(卷丹)配方颗粒标准项下首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A。方法:采用核磁共振波谱、质谱、紫外光谱和红外光谱技术进行结构鉴定,采用高效液相色谱法、气相色谱法、库仑法、炽灼残渣法等分析技术进行纯度分析、有关物质测定及其他理化参数考察,在此基础上采用质量平衡法进行定值,同时采用氢核磁共振定量法加以佐证。结果:首批中药化学对照品结构鉴定为2-乙酰王百合苷A,经SciFinder检索确定为新化合物,质量平衡法定值结果为99.31%,核磁共振波谱定量法测定结果为100.06%(n=3),RSD为0.47%。结论:首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A的研制标定保障了百合(卷丹)配方颗粒标准的实施。
- 刘静刘阳戴忠马双成
- 关键词：对照品核磁纯度
- 多种手段测定来氟米特含量研究被引量：1
- 2018年
- 分别通过质量平衡法（MB）19F核磁共振定量法（^19F-qNMR）以及差式扫描量热法（DSC）测定来氟米特的含量及纯度。^19F-qNMR法测得来氟米特的含量为100．2％0，与MB法测定来氟米特含量（99．79／6）接近；DSC法测定来氟米特的纯度为99．92％，与HPLC测得纯度（99．78％）一致。3种方法均能准确地测定来氟米特的含量或者纯度，可以相互补充，用于来氟米特的质量控制。
- 刘阳李婕武震赵庄何兰
- 关键词：来氟米特
- 纸喷雾离子源质谱在药物溶出度中的应用
- 本文开发了以纸喷雾离子源质谱测定药物溶出量的方法。利用自行搭建的纸喷雾离子源,优化的仪器参数,测定了多种普利类药物。对这种新型的方法进行了方法学研究。将实际测定结果与传统的高效液相色谱法进行比较,证明这种方法耐受溶出度中...
- 刘阳刘宁周亚楠卢日刚朱健萍何兰
- 关键词：药物检测溶出度
- 文献传递
- 核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼被引量：2
- 2016年
- 目的采用核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼,提供一种有效的化学样品测定手段。方法以1,4-二硝基苯为内标,甲磺酸阿帕替尼为样品,DMSO-d6为溶剂,采用zg30脉冲序列在恒温（25℃）下获取1H-NMR谱。以δ7.50处样品定量峰和δ8.46处内标峰面积比值测定氢核磁共振谱,计算甲磺酸阿帕替尼的质量分数。并与质量平衡法测定结果进行了比较。结果甲磺酸阿帕替尼在0.01-0.05 mmol/L线性关系良好。原料药中甲磺酸阿帕替尼质量分数为96.66%,RSD值为0.33%。与质量平衡法测定的结果 96.25%基本一致。结论本法样品制备简单,测定快速,结果准确,可用于测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼。
- 秦雯雯袁松张晓明岳昊坤刘阳杨平荣
- 核磁共振定量法测定脒基吡唑含量被引量：18
- 2014年
- 目的:建立核磁共振定量法(qNMR法)测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。方法:以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算脒基吡唑的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%,RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%,与质量平衡法测定结果65.7%接近。结论:本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰,经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。
- 刘阳周颖张才煜魏宁漪程奇蕾宁保明
- ^19F qNMR在含氟制剂含量测定中的应用被引量：1
- 2018年
- 目的:建立^(19)F核磁共振定量(qNMR)测定片剂中含氟药物含量的方法。方法:以4,4′-二氟二苯甲酮为内标,氘代DMSO为溶剂,采用反门控去耦的zgfhigqn.2脉冲序列,利用^(19)F qNMR测定卡格列净片中卡格列净含量。试验参数如下:谱宽SW=40×10-6,射频中心频率O1P=-110×10-6,采样点数TD=128 k,采样时间AQ=3.5 s,弛豫延迟时间D1=20 s,扫描次数32次。结果:通过简单的过滤或离心处理后,使用^(19)F qNMR测得6片卡格列净片中卡格列净含量分别为98.2%、98.9%、101.0%、99.7%、99.2%,与HPLC外标法测定结果相近。结论:^(19)F qNMR可以用于含氟药物制剂中药品含量测定,这种技术前处理简单,检测速度快,不受辅料等干扰,可以用于含氟药物制剂含量的高通量测定。
- 刘阳袁松赵庄何兰
- UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分被引量：2
- 2022年
- 目的建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2267.41 ng·mL^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。
- 刘静武营雪戴忠康帅马双成刘阳
- 关键词：天仙藤多反应监测
- 液质联用法测定齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ被引量：3
- 2022年
- 目的:建立齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的液质联用检测分析方法。方法:采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.0→298.1(定量)和m/z 359.0→296.1(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.0→278.9(定量)和m/z 294.0→251.1(定性),建立齿痛消炎灵颗粒中2个马兜铃酸类成分的液质联用检测方法,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在51.849~1036.984、1.842~36.848 pg范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9995,定量限分别为26.91、0.69 pg,平均加样回收率分别为107.2%~107.4%(RSD 0.50%~2.1%)、98.9%~105.5%(RSD 1.3%~2.9%)。16批齿痛消炎灵颗粒样品中均未检出马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量为0.063~0.763μg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,能够用于齿痛消炎灵颗粒中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,为其安全性有关成分研究提供科学依据。
- 刘静刘阳武营雪戴忠马双成
- 关键词：液质联用安全性
