李永库
- 作品数：22 被引量：243H指数：8
- 供职机构：沈阳农业大学理学院更多>>
- 发文基金：广西壮族自治区自然科学基金河南省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程文化科学农业科学更多>>
- 样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究
- 2008年
- 选用六种激素作为分析物,以十二烷基硫酸钠(SDS)作为胶束相,分别讨论了样品基质对普通堆积模式(NSM),胶束反向迁移堆积模式(SRMM)和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积(SRW)三种在线富集方法在激素富集中的影响,通过富集效果的对比,结果显示SRMM对激素的富集效果最好。
- 李晓静宁建中李永库
- 关键词：激素
- 混合胶束-电动毛细管色谱法分离测定性激素
- 2010年
- 采用混合胶束-电动毛细管色谱法对性激素进行了分离测定,电泳介质为30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、40 mmol.L-1月桂酸、110 mmol.L-1氨水、异丙醇-水(15+85)溶液(pH=9.0),分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在优化的试验条件下,9种性激素均在13.5 min内完全分开,方法的检出限(3S/N)在0.2～2.7 mg.L-1之间。应用此方法分析了鹿鞭样品,测得回收率在85.0%～109.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～5.5%之间。
- 李晓静徐翔李永库
- 关键词：混合胶束性激素
- 固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药被引量：10
- 2008年
- 应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药。样品用乙腈进行超声萃取，萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化，用甲醇作淋洗剂，洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测。各农药在一定浓度范围内保持线性关系，分别对方法的回收率及精密度作了试验，回收率在85.3％～100.6％之间，相对标准偏差（n=7）在3.5%～8．4%之间，用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量。
- 李永库李晓静徐远金
- 关键词：气相色谱固相萃取有机磷农药茶叶
- 果汁中9种酚酸类化合物的RP-HPLC-PAD分析被引量：8
- 2007年
- 研究了同时测定5种果汁中没食子酸、儿茶酸、绿原酸、原儿茶酸、咖啡酸、表儿茶酸、阿魏酸、莽草酸和丁香酸等9种生物活性酚酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测新方法。采用ZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为甲醇-0.5%乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。9种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987～0.9999。9种组分的平均回收率为86.5%～98.8%(相对标准偏差为3.1%～5.8%)。检测限为0.2～1.0mg/L。结果表明,该方法也适用于其他复杂体系中没食子酸等9种生物活性成分的分析。
- 李永库李晓静欧小辉
- 关键词：果汁酚酸
- 高效液相色谱法测定蓝莓果汁中11种有机酸含量被引量：8
- 2018年
- 蓝莓果汁中有机酸含量是评价果汁品质的一个重要指标。采用高效液效色谱二极管阵列检测器同时测定市售5种蓝莓果汁中11种有机酸(草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸、乳酸)的含量。采用Hypersil C18柱(5 m,250 mm×4.6 mm i.d.),以甲醇-0.5%磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱,进样量20.0 L,流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长210 nm。以保留时间和特征光谱定性,以峰面积进行定量。结果表明:11种有机酸的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 5,11种组分的平均回收率为86.3%~99.7%(相对标准偏差为2.2%~4.6%),检测限为0.4~2.5 mg/L。按此方法对市售的蓝莓果汁进行分析,结果显示5种果汁中11种有机酸的含量有显著差异。该方法不需衍生,前处理简单,快速、灵敏度高、重现性好,适合果汁中有机酸成分的分析,对评价蓝莓果汁及其他相关产品的品质具有一定的指导意义。
- 李晓静李腾李永库冯冲
- 关键词：高效液相色谱法有机酸
- 蔬菜中阔草清等8种农药残留量的高效液相色谱-质谱分析被引量：8
- 2006年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数0.03%甲酸乙腈-体积分数0.03%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量.结果表明,8种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1～5.0 μg/L,相关系数为0.9939～0.9998,样品的加标平均回收率为83%～106%,相对标准偏差为3.1%～9.8%.方法适用于蔬菜中阔草清等8种农药残留量的分析.
- 徐远金李永库
- 关键词：固相萃取蔬菜农药残留
- 毛细管电泳-质谱联用法测定糖蜜酒精废液中的有机酸被引量：7
- 2005年
- 建立了毛细管电泳质谱联用法同时测定酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的方法。研究了电泳条件和质谱条件对有机酸分离的影响。以50.0mmol/L醋酸铵(用1.0mol/L醋酸调至pH4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含1.0mmol/L氨水)作为鞘液,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的线性范围分别为1.0～100.0,4.0～200.0,1.0～100.0,4.0～200.0,2.0～160.0,1.0～80.0和1.0～80.0mg/L;相对偏差均小于8.5%;检出限分别为0.3,1.0,0.3,1.0,0.5,0.3,0.3mg/L。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意。
- 徐远金许桂苹李永库
- 关键词：毛细管电泳质谱联用糖蜜酒精废液有机酸联用法质谱电泳条件
- 液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量被引量：65
- 2006年
- 建立了固相萃取／液相色谱一电喷雾质谱（SPE／HPLC—MS″）同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法，并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离，以0．1％（φ）甲酸乙腈-0．1％（φ）甲酸水溶液为流动相，线性梯度洗脱，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证，用峰面积进行定量。结果表明，7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系，检出限为0、002～0．090μg/kg。样品的加标平均回收率为85％～97％，相对标准偏差为3．1％～5．2％。此方法简便、快速、灵敏，适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。
- 徐远金李永库
- 关键词：固相萃取有机磷农药蔬菜农药残留裂解规律
- 绿茶内酯豆腐的研制被引量：6
- 2014年
- 以大豆、干茶叶为主要原料,以葡萄糖酸-δ内酯(GDL)为凝固剂,研制绿茶内酯豆腐。通过单因素实验和正交实验研究了豆浆浓度、豆浆与茶汁的混合比例、GDL添加量及凝固温度对绿茶内酯豆腐产品品质的影响。结果表明:当豆浆浓度为料水比1∶5,豆浆和绿茶汁的混合比例为8∶2,加热凝固温度为90℃,GDL添加量为0.20%时,绿茶内酯豆腐的品质最好,制得的豆腐呈浅黄色,口感细腻爽滑,具有绿茶特有的清香。
- 郭丽萍王凤舞李永库
- 关键词：内酯豆腐绿茶葡萄糖酸-Δ-内酯
- 离子色谱法测定蔗糖中的微量SO_2被引量：8
- 2006年
- 建立了离子色谱测定蔗糖中微量亚硫酸根(SO_2)残留量的方法。选择体积分数为1%的甲醛为亚硫酸盐的稳定剂。在 IonPac AS11分析柱上以8．0 mmol/L 的 NaOH 为淋洗液,进行抑制电导检测。结果表明,亚硫酸盐的浓度与其峰面积在0．25～5．0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990,检出限为0．05mg/ L。回收率92．5%～95．0%,RSD＜3．3%(n=5),该法用于实际样品的分析,结果令人满意。
- 莫海涛郭丽萍李永库
- 关键词：离子色谱法亚硫酸盐蔗糖抑制电导检测
