代澎
- 作品数：11 被引量：35H指数：3
- 供职机构：沈阳市疾病预防控制中心更多>>
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- 气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定尿样中的碘化物
- 2019年
- 目的建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法。方法尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,再采用丁酮衍生化,经环己烷萃取衍生物,萃取液经过DB-5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下,使用三重四级杆质谱仪外标峰面积法定量检测。结果碘化物在20μg/L～500μg/L相关系数为0. 999 5,本方法检出限为1. 0μg/L,方法定量下限为5. 0μg/L,平均加标回收率为95. 3%～98. 0%,相对标准偏差为2. 9%～4. 1%。本方法与国家标准检测方法中的砷铈分光光度法(WS/T 107—2006)比较,差异无统计学意义(P> 0. 05),对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论本方法简单、快速、灵敏,可以用于尿样中碘化物的测定。
- 代澎张欣王璟刘国杰
- 关键词：碘化物尿样衍生化
- 气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚
- 本文建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs：BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱2负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取...
- 刘印平代澎李敬光张磊赵云峰吴永宁祝凌燕
- 关键词：气相色谱多溴联苯醚同位素稀释法母乳
- 文献传递
- 负化学源气质联用快速测定母乳中的十溴联苯醚被引量：1
- 2010年
- 目的：本实验通过单独分离母乳中的十溴联苯醚（BDE209）,建立稳定性同位素内标稀释负化学源气质联用（NCI-MS）快速测定十溴联苯醚（BDE209）的方法。方法：母乳样品冷冻干燥,经正己烷-二氯甲烷索氏提取过多层硅胶柱,净化分离,进样检测。结果：实验结果表明,相关系数r≥0.9999,仪器检出限为4.4 pg,方法检出限为0.08 ng。在0.5~5000μg/L浓度范围内,其平均回收率为61.2%~116%,相对标准偏差范围为4.9%~8.6%。结论：本方法快速、准确,具有较低的检出限,较好的回收率和精密度,符合分析测定的要求,可用于母乳样品的检测。
- 张玉黔代澎胡海涛
- 关键词：十溴联苯醚气质联用母乳
- 饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法被引量：1
- 2016年
- 目的建立一种同时测定饮用水中15种多氯联苯(PCBs)的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)方法。方法采用盐酸调节水样pH值为3,以5 ml/min的流速经C_(18)固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后,正己烷定容至1.0 ml。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下测定,^(13)C同位素内标法定量。结果 15种PCBs 50~1 000 ng/L范围内具有良好的线性关(r>0.994),方法的检出限为0.004~0.010μg/L。在0.1和0.5μg/L2种水平下的加标回收率为75.3%~118.5%,相对标准偏差为1.8%~15.1%。结论该方法通过固相萃取富集,气相色谱三重四极杆质谱多反应监测法检测,水样处理简单,快速,可靠。通过每种氯代PCBs都采用一种^(13)C同位素内标,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中15种PCBs的测定。
- 代澎张晓妍
- 关键词：多氯联苯固相萃取生活饮用水
- 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯被引量：1
- 2008年
- 目的：建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法：对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果：本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0-2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg（进样1μl液体）,最低检出浓度为0.01 mg/m3（采集2 L空气）。α-氯乙酰苯在0.025-0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%-9.6%。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。
- 徐志洪栾燕徐彦赵晶代澎杨丽丽
- 关键词：气相色谱工作场所空气活性炭溶剂解吸
- 优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡被引量：3
- 2015年
- 目的对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化,以测定生活饮用水中的钡。方法将样品混合均匀过滤后,加入硝酸钙作为基体改进剂,用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量。结果检出限为3.1×10^-12g,样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间,RSD均〈7.6%,在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 6。结论此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡。
- 张欣马金波伏颖王璟代澎
- 关键词：石墨炉原子吸收法钡基体改进剂
- 液液微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定生活饮用水中的20种多氯联苯被引量：7
- 2016年
- 目的建立饮用水中20种多氯联苯(PCBs)的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)测定方法。方法采用液液微萃取富集,离心分离,13C内标法定量。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果 20种PCBs在5.0 ng/L^200 ng/L(高氯联苯20.0 ng/L^200.0 ng/L)时,线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 7,方法的检出限为0.35 ng/L^6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L^19.7ng/L。在0.020μg/L和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%~114.0%,相对标准偏差为4.6%~10.5%。方法的富集倍数为301倍~632倍。结论本方法采用液液微萃取前处理,气相色谱-三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠。通过应用7种13C同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离。用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中20种PCBs的测定。
- 代澎张晓妍马金波
- 关键词：多氯联苯生活饮用水
- 气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚被引量：9
- 2008年
- 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴～七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%～108%,相对标准偏差为2.06%～10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。
- 刘印平代澎李敬光张磊赵云峰吴永宁祝凌燕
- 关键词：多溴联苯醚母乳
- 气体辅助液/液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯被引量：3
- 2016年
- 目的建立气体辅助液/液微萃取(AALLME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)测定水中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法采用气体辅助液/液微萃取技术(AALLME)富集,离心分离,使用EI源,选择离子扫描(SIM)模式下外标法定量检测。结果 15种邻苯二甲酸酯的浓度为100.0 ng/L^1 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 9~0.999 9,方法的检出限为10.9 ng/L^37.4 ng/L,定量限为38.9 ng/L^100.0 ng/L,加标回收率为75.9%~124.6%,相对标准偏差为7.6%~16.5%。方法的富集倍数为759倍~1 246倍。结论本方法简单、快速、可靠,免去了分散剂的使用,提高了富集倍数,减少了复杂基质的干扰,提高了目标化合物的灵敏度,可以用于生活饮用水中的15种邻苯二甲酸酯的测定。
- 代澎张晓妍
- 关键词：气体辅助邻苯二甲酸酯生活饮用水
- 气相色谱法同时测定食品中多种有机磷类农药残留方法研究被引量：9
- 2012年
- 目的:研究一种快捷,实用,便于普及的多种有机磷类农药残留检测方法。方法:样品采用无水硫酸钠研磨,乙酸乙酯超声提取,滤液浓缩后过CARB/NH2柱净化,选用DB-1701石英毛细管气相色谱柱进行分离,火焰光度检测器检测。结果:本方法实现22种常见有机磷类农药的快速分离检测,不同浓度加标回收实验的回收率介于70%～110%之间,对单一浓度样本平行测定,精密度小于10%。各组分检出限均可达到0.01 mg/kg。结论:本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。
- 胡海涛代澎马金波
- 关键词：气相色谱法农药残留
