孙杨
- 作品数：5 被引量：13H指数：3
- 供职机构：宁夏大学更多>>
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- 原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分被引量：4
- 2012年
- 采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制.
- 孙杨张雷徐飞龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合对映体分离DL-氨基酸Α-羟基酸
- 原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分被引量：5
- 2011年
- 在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。
- 孙杨徐飞龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合L-苯丙氨酸对映体分离
- 高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量
- 2012年
- 目的采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法。方法未涂层毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度为40 cm),以50 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.0,磷酸调节)为运行缓冲液,运行电压为20 kV,柱温25℃,检测波长214 nm。结果在进样量0.25～15μg.mL-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8(n=7)。N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8%,RSD为2.06%。结论该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。
- 王晓中徐飞孙杨龚波林
- 关键词：宁夏枸杞高效毛细管电泳法
- 宁夏枸杞醋酸乙酯部位化学成分研究被引量：5
- 2012年
- 目的研究宁夏枸杞Lycium barbarum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂AB-8、硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱等进行分离和纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构。结果从宁夏枸杞70%乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离得到14个化合物,根据其波谱数据鉴定了其中11个化合物的结构,分别为邻苯二甲酸二甲酯(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、β-谷甾醇(3)、烟酰胺(4)、东莨菪素(5)、5-羟甲基糠醛(6)、反式松柏醇(7)、槲皮素(8)、N-反式阿魏酸酪酰胺(9)、4-O-(对甲氧基肉桂酰基)-β-D-葡萄糖苷(10)和东莨菪苷(11)。结论化合物1、2、4、6、7、9和10为首次从宁夏枸杞中分离得到,也是首次从该属植物中分离得到。
- 徐飞王晓中孙杨张雷龚波林
- 关键词：宁夏枸杞邻苯二甲酸二丁酯烟酰胺5-羟甲基糠醛
- ATRP技术用于手性配体交换固定相的制备及对手性化合物的拆分
- 新型色谱分离固定相的开发的关键是提高色谱分离效率和分离选择性。现有的分离材料普遍存在表面极性难以调控、吸附容量低等缺点。原子转移自由基聚合法(Atom transfer radicalpolymerization，ATR...
- 孙杨
- 关键词：手性化合物色谱性能
- 文献传递
