王金磊
- 作品数:13 被引量:39H指数:4
- 供职机构:西北有色金属研究院更多>>
- 发文基金:中央高校基本科研业务费专项资金陕西省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺化学工程一般工业技术更多>>
- 酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素被引量:7
- 2017年
- 建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体^(50) Cr残留下^(50) V(R=0.25%)和^(50) Ti(R=5.18%)的值;在2h内酰氯化温度为130℃,酸的加入量为12mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对^(50) V和^(50) Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES),全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.000 01%~0.000 06%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.8%,加标回收率为90%~104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。
- 王金磊钱军民李波罗琳孙宝莲胥伟军崔宁
- 关键词:电感耦合等离子体质谱
- 分光光度法和ICP-AES法测定钒铝合金中硅含量的对比研究被引量:3
- 2018年
- 介绍了两种测定钒铝合金中硅含量的方法:分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)。分别采用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定钒铝合金中硅的含量。结果表明,两种检测方法的结果一致,方法重复性好,准确度高,都可以满足钒铝合金中硅含量的分析要求。分光光度法对仪器和环境要求较低;ICP-AES法具有操作简单,效率高,直接进样,试剂用量少,结果重现性好,稳定可靠等特点,是值得推广应用的钒铝合金中硅含量的快速检测方法。
- 罗琳王金磊刘雷雷李波孙宝莲禄妮
- 关键词:分光光度法硅含量
- 高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金钒含量被引量:5
- 2016年
- 介绍了硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法。考察了试样分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件。运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,含钒量从50%到85%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.2%,加标回收率在98.2%~102.5%。通过与其他7家实验室间的比对试验,证实该法测定结果无明显系统偏差,适于推广应用。
- 孙宝莲王金磊李波罗琳周恺张丹莉
- 关键词:钒
- 高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金中的钒量
- 采用硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝中间合金中的钒量.考察了试样分解方法、钒的氧化条件、高锰酸钾用量、亚硝酸钠用量及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件.对含...
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- 文献传递
- ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定被引量:3
- 2017年
- 建立了一种核级海绵锆中20种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效地消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.02~0.31 ng/m L,加标回收率为84%~110%,相对标准偏差RSD<5%。该方法能够满足核级海绵锆中杂质的测定。
- 王金磊罗琳李波孙宝莲
- 关键词:电感耦合等离子体质谱
- 钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中的硅
- 2013年
- 介绍了用钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中硅含量的方法。经实验,结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铝钼铌硅中硅含量的分析检测要求。
- 王金磊李波孙宝莲禄妮
- 关键词:钼蓝光度法硅
- 电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定被引量:5
- 2013年
- 建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85%-107%,相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定。
- 王金磊
- 关键词:电感耦合等离子体质谱
- 基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge被引量:3
- 2017年
- 建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体^(74)Se和^(76)Se残留下^(74)Ge(丰度R=36.28%)和^(76)Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对^(74)Ge和^(76)Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。
- 王金磊钱军民李波罗琳孙宝莲胥伟军崔宁
- 制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响被引量:4
- 2014年
- 研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。
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- 关键词:钒硅碳氧
- 高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金中的钒量
- 硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝中间合金中的钒量.考察了试样分解方法、钒的氧化条件、高锰酸钾用量、亚硝酸钠用量及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件.对含钒量...
- 孙宝莲王金磊李波罗琳周恺张丹莉