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HPLC-PAD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质被引量：8: 2013年; 目的：建立硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（HPLC-PAD）检测方法。方法：采用Welch Ultimate LP-C18（4.6 mm×300 mm，5 μm）色谱柱，柱温30 ℃，以0.2 mol·L-1三氟乙酸（用50%氢氧化钠溶液调pH至2.0）-乙腈（92：8）为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱后碱溶液为0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液，流速0.5 mL·min-1，检测器为脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3 mm直径）。结果：依替米星在0.3~30 μg·mL-1（r=0.9985）内线性关系良好；单个最大杂质的重复性试验的RSD（n=6）为0.8%，总杂质的重复性试验的RSD（n=6）为1.3%；方法的检测限（S/N=3）为2.5 ng，定量限（S/N=10）为7.5 ng；供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：该方法经方法学验证，可以用于硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的测定。; 朱晓玥吴宇宁赵卫袁耀佐张玫潘广文高向东王国华; 关键词：氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星反相高效液相色谱依替米星

丙酸增强电喷雾离子化效率液质联用法推定硫酸依替米星检出有关物质的结构被引量：4: 2015年; 目的建立适用于硫酸依替米星在2015年版《中国药典》二部中第二法(2010年版条件下)检出有关物质并进行结构鉴定的LC/MSn法。方法采用Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×300 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟乙酸(添加0.1%的丙酸)-甲醇(84∶16)为流动相;流速:1.0 m L·min-1;柱后分流,30%进入质谱检测,用有关物质色谱保留时间、一级、二级质谱信息推测结构。结果在2010年版《中国药典》的流动相条件中添加0.1%的丙酸,显著提高质谱检出灵敏度,且依替米星及其有关物质的保留时间无明显改变,代表性样品中检测出了28个有关物质,利用杂质对照品鉴定了9个,利用质谱碎片信息推定了14个,其余5个因质谱信息有限未进行推定。结论建立的方法可以用于2010年版《中国药典》条件下检出有关物质的结构推定,为硫酸依替米星质量提高和工艺优化提供了参考。; 袁耀佐吴宇宁赵卫王昉苏晓春谭力张玫胡昌勤; 关键词：氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星液质联用结构确证丙酸

硫酸依替米星含量测定及有关物质反相高效液相色谱-脉冲安培电化学法的建立被引量：9: 2015年; 目的建立硫酸依替米星原料药含量测定和有关物质检查用的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（LC-PED）方法。方法以15 m L·L-1三氟乙酸溶液（含500μL·L-1五氟丙酸,1.5 g·L-1无水硫酸钠,8 m L·L-150%氢氧化钠溶液,用50%Na OH调节p H值至3.5）-乙腈（96∶4）为流动相,流速1.0 m L·min-1,脉冲安培电化学检测器检测,四波形检测电位,柱温35℃,检测器温度35℃,柱后加0.8 mol·L-1Na OH溶液,流速0.4 m L·min-1。结果 22个杂质得到分离,可将2010年版《中国药典》方法中无法分离的部分杂质有效分离;依替米星在0.24∽45μg·m L-1内线性关系良好（r=0.999 7）;方法的LOD（S/N=3）为2 ng,LOQ（S/N=10）为6 ng;进样精密度RSD（n=6）为0.8%,含量测定的重复性RSD（n=6）为0.7%,中间精密度RSD（n=18）为0.98%;有关物质的杂质总量重复性的RSD（n=6）为1.72%,杂质总量中间精密度RSD（n=18）为1.71%;溶液在12 h内稳定。结论该方法专属性好,线性范围宽,灵敏度高,重复性优,已经被2015年版《中国药典》收载。; 吴宇宁赵卫朱晓玥袁耀佐张玫徐寒梅潘广文胡昌勤; 关键词：硫酸依替米星氨基糖苷类抗生素

HPLC-PED法测定硫酸依替米星原料药的含量及有关物质: 目的:建立硫酸依替米星原料药含量测定和有关物质检查的反相高效液相色谱—脉冲安培电化学(HPLC-PED)检测方法。方法:以0.2 mol.L-1三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,1.5g/L无水硫酸钠,0.8%50%氢氧化...; 吴宇宁朱晓玥赵卫袁耀佐张玫徐寒梅潘广文胡昌勤; 关键词：氨基糖苷类抗生素电化学检测器; 文献传递

LC-PED法测定硫酸依替米星注射液及硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质被引量：7: 2016年; 目的建立硫酸依替米星注射液及硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质检查的液相色谱-脉冲安培电化学（LC—PED）检测方法，并与2015版《中国药典》收载硫酸依替米星有关物质第二法——HPLC-ELSD法进行比较。方法新建立方法以0．2mol／L三氟乙酸（含0．05％五氟丙酸，1．5g／L无水硫酸钠，用NaOH调节pH值至3．5）-乙腈=96：4为流动相，柱温为35℃，流速为1．0mL／min，四电位波形检测，柱后加碱（50％氢氧化钠溶液1→25），流速0．5mL／min。HPLC-ELSD法按照2015版《中国药典》硫酸依替米星有关物质第二法实验。结果新建立方法的LOD（S／N=3）为2ng，LOQ（S／N=10）为6ng；方法精密度良好；依替米星在0．24-451．t8：／mL（r=0．9997）内线性关系良好；与HPLC-ELSD法相比，分离能力更强，灵敏度更高，结果更加准确。结论该方法选择性更好，灵敏度更高，可作为硫酸依替米星注射液与硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质检查的常规方法。; 吴宇宁赵卫朱晓玥袁耀佐张玫徐寒梅潘广文谭力; 关键词：氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星注射液

HPLC-ELSD法与改进后的LC-PED法测定硫酸依替米星注射液中有关物质的比较分析: 目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质检查的反相高效液相色谱—脉冲安培电化学(HPLC-PED)检测方法,并与HPLC-ELSD法进行比较. 方法:新建立方法以0.2mol.L-1三氟乙酸溶液(含0.05％五氟丙...; 吴宇宁赵卫朱晓玥袁耀佐张玫徐寒梅潘广文谭力; 关键词：硫酸依替米星注射液反相高效液相色谱; 文献传递

HPLC-PED法测定硫酸依替米星原料药的含量及有关物质: 目的:建立硫酸依替米星原料药含量测定和有关物质检查的反相高效液相色谱—脉冲安培电化学(HPLC-PED)检测方法. 方法:以0.2 mol.L-1 三氟乙酸(含0.05％五氟丙酸,1.5g/L无水硫酸钠,0.8...; 吴宇宁朱晓玥赵卫袁耀佐张玫徐寒梅潘广文胡昌勤; 关键词：反相高效液相色谱法; 文献传递

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