- 一种测定胆碱浓度的方法
- 本发明属分析化学领域，具体涉及一种测定胆碱浓度的方法。本方法以异氰酸酯或异硫氰酸酯对样品中胆碱进行化学衍生化之后，采用高效液相色谱法测定胆碱衍生物。本方法能排除其他物质对胆碱的干扰，采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可...
- 段更利左明刘振
- 文献传递
- 羟基化合物的甲苯磺酰异氰酸酯柱前衍生化-HPLC-ESI-MS分析
- 左明
- 关键词：羟基化合物高效液相色谱法柱前衍生化
- 高效液相色谱法测定右旋噻吗洛尔及其对映体含量被引量：5
- 2003年
- 目的 :建立右旋噻吗洛尔含量测定、有关物质检查及对映体纯度检查方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18柱测定噻吗洛尔含量及有关物质 ;以CyclobondI 2 0 0 0 TM 柱检查右旋噻吗洛尔对映体纯度。结果 :噻吗洛尔与其中间体及降解产物之间分离良好 ;噻吗洛尔在 0～ 5 0 0mg·L- 1浓度范围内符合线性关系 ,日内、日间测定的相对标准偏差均小于 0 .6 % ;右旋噻吗洛尔与其左旋对映体可完全分离 (Rs>2 .4 )。结论 :建立的方法快速简便、准确可靠 。
- 左明段更利曹志娟
- 关键词：对映体青光眼高效液相色谱法
- 一种测定胆碱浓度的方法
- 本发明属分析化学领域，具体涉及一种测定胆碱浓度的方法。本方法以异氰酸酯或异硫氰酸酯对样品中胆碱进行化学衍生化之后，采用高效液相色谱法测定胆碱衍生物。本方法能排除其他物质对胆碱的干扰，采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可...
- 段更利左明刘振
- 文献传递
- 奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度预试验被引量：1
- 2002年
- 奥美拉唑是一种苯并咪唑类质子泵抑制剂,对组胺、胃泌素、乙酰胆碱、食物及刺激迷走神经等引起的胃酸分泌有强而持久的抑制作用,在治疗消化道溃疡方面,比H2受体拮抗剂如西咪替丁和雷尼替丁效果更佳,具有疗程短、迅速缓解疼痛、病变愈合率高的优点.奥美拉唑作用机制称"前药循环",因为它本身是无活性的前药,口服后迅速吸收,能选择性分布于胃壁细胞的胞膜和微管囊泡上的低pH环境中,经H+催化重排为活性物质,因而代谢产物较多,如奥美拉唑砜、5-OH奥美拉唑等,对测定血浆中奥美拉唑浓度有较多干扰.作者建立了以对羟基苯甲酸乙酯为内标测定奥美拉唑在人血浆中浓度的反相HPLC法.由于口服奥美拉唑后相对生物利用度个体差异很大,因而有必要在进行相对生物利用度试验前对受试者进行筛选[1].
- 王平全段更利陈钧刘振左明秦绮
- 关键词：奥美拉唑肠溶胶囊高压液相色谱法血药浓度
- RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度被引量：5
- 2004年
- 目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。
- 沙云菲左明沈洁净段更利
- 关键词：布比卡因高压液相胎儿罗哌卡因
- 奥美拉唑肠溶胶囊人体相对生物利用度被引量：16
- 2002年
- 目的 :建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法 ,并测定奥美拉唑肠溶胶囊的人体相对生物利用度。方法 :色谱柱 :DikmaDiamonsilC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :醋酸铵缓冲液 (0 .1mol·L-1,pH 7.0 ) 乙腈 甲醇 (6 0∶35∶5 ,v/v) ;流速 :1.2ml·min-1;检测波长 :UV 30 2nm。以内标法定量 ,内标物为对羟基苯甲酸乙酯。进行人体随机交叉自身对照试验 ,血样以二氯甲烷一次提取 ,测定奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度。结果 :血药浓度测定的线性范围为 0 .0 0 4～ 5 .0μg·ml-1,回归方程为Y =3.0 2 18C - 0 .0 0 79(r =0 .9998,n =7) ,最低检测浓度为 2 .5ng·ml-1(S/N =3)。平均方法回收率为 10 2 .6 0 % ,日内、日间精密度均小于 5 %。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏 ,可用于奥美拉唑血药浓度的测定。两种制剂具有生物等效性 ,试验胶囊的相对生物利用度为 (10 0 .4± 13.8) %。
- 王平全安富荣刘振左明秦绮
- 关键词：奥美拉唑肠溶胶囊反相高效液相色谱法血药浓度生物利用度药物代谢动力学
- 地塞米松片的溶出度被引量：2
- 2003年
- 目的 :研究并建立地塞米松片溶出度的介质及测定方法。方法 :采用转篮法分别以 1%盐酸 ,5 %乙醇溶液 ,10 %乙醇溶液 ,15 %乙醇溶液及磷酸盐缓冲液 (pH =6 6 ) 5种溶出介质进行地塞米松片的溶出试验 ,以HPLC法测定溶出介质中地塞米松的浓度。结果 :研制片与市售地塞米松片在 5 %乙醇溶液中 45min时的溶出度均大于标示量的 79%。结论 :所建立的HPLC方法准确、可靠 ;地塞米松片在 5 %乙醇溶液中的溶出度符合药典要求。
- 董军段更利刘振左明张建芳
- 关键词：地塞米松片溶出度高效液相色谱法
- 羟基，巯基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法
- 本发明属分析化学领域，涉及化合物的柱前衍生化方法，具体涉及羟基化合物和巯基化合物的磺酰异氰酸酯柱前衍生化方法。本发明在不含活泼氢的溶剂中，以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂，对羟基化合物或巯基化合物进行柱前衍生化之后，加...
- 段更利左明
- 文献传递
- 3种硝酸酯类静脉注射液的制剂质量分析被引量：8
- 2002年
- 目的 :对市售硝酸酯类 (珠海许瓦兹制药厂和山东齐鲁制药厂的硝酸异山梨酯 ,山东鲁南制药厂的单硝酸异山梨酯 ) 3种静脉注射液的质量进行评价。方法 :参照中国药典 2 0 0 0年版 ,分别采用高效液相色谱法 (HPLC)、气相色谱法 (GC)及渗透压摩尔浓度测定法等 ,对 3种硝酸酯类注射液进行质量考察。结果 :3种产品的大多数项目检查结果差别不大 ,但渗透压却有很大差异 :其中珠海许瓦兹的注射液为等渗 (2 89mmol·L- 1) ,而另外 2种注射液的渗透压均高于 2 0 0 0mmol·L- 1。结合HPLC及GC MS对其进行剖析 ,发现导致渗透压升高的主要原因在于其中分别含有 2 3%～ 2 8% ,17%～ 2 3%(kg·L- 1)的 1,2 丙二醇。结论 :3种硝酸酯类静脉注射液的质量均符合各自的质量标准 ,但渗透压存在差异 ,导致渗透压升高的原因是含有 1,2 丙二醇。
- 左明段更利高敏洁顾丽华蔡磊刘振
- 关键词：硝酸异山梨酯硝酸甘油单硝酸异山梨酯色谱法
