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朱定姬: 作品数：40 被引量：103H指数：5; 供职机构：广西壮族自治区职业病防治研究院更多>>; 发文基金：公安部应用创新计划广西壮族自治区自然科学基金广西卫生厅科研项目更多>>; 相关领域：医药卫生理学化学工程政治法律更多>>

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搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药被引量：8: 2009年; 建立了搅拌棒吸附子萃取／气相色谱-质谱法（SBSE／GC—MS）同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p，p＇-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p，p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p，p＇-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附，甲醇解吸附后，以J＆W DB-35、MS（30m×0．25mm×0．25μm）石英毛细管色谱柱为分析柱，气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明：在2．5～20．0μg,／L范围内，20种有机氯农药呈良好的线性关系，检出限（S／N=3）为0．008—0．118μg/L，水样中分别添加2．5、20μg／L的20种有机氯农药，回收率为52％～117％，相对标准偏差小于13％（n=6）。该方法操作简便、快速、灵敏度高，应用于实际样品检测，结果满意。; 朱定姬黄克建林翠梧李宏森刘晓锋李璐罗正坚; 关键词：有机氯农药气相色谱-质谱法

工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究: 2023年; 目的对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较。结果前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后,检出限为0.001 3μg/mL,实验平均加标回收率为98.3%,平均相对标准偏差为2.7%,符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高。结论改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。; 宁攀良丁建东肖梅朱定姬朱杰李燕何宗剑; 关键词：石墨炉原子吸收分光光度法四乙基铅前处理

两种尿锑检测方法的比较被引量：3: 2015年; 目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。; 覃利梅朱定姬宁攀良李荣娟; 关键词：石墨炉原子吸收光谱法原子荧光光谱法

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法被引量：1: 2016年; 目的建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。方法尿样经v（硝酸）∶v（硫酸）为40∶1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲＋50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。结果在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x＋26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。结论该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。; 覃利梅朱定姬宁攀良李小萍; 关键词：湿法消解氢化物发生原子荧光光谱法

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究被引量：8: 2009年; 对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.; 周红朱定姬黄冠林翠梧蔡朝容钟雪平; 关键词：异长叶烯重质松节油异构化

二甲苯丙胺及其代谢物的LC-MS及GC-MS定性分析研究: 对二甲苯丙胺（DMA）进行定性分析,建立大鼠尿液中二甲苯丙胺及其代谢物的气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）定性检测方法。给Wistar大鼠灌胃DMA,收集尿液,尿液进行固相微萃取（SPME）和液液...; 张思敏朱定姬黄克建李宏森林翠梧刘晓锋李璐; 关键词：代谢物气相色谱-质谱液相色谱-质谱; 文献传递

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验被引量：4: 2008年; The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine.; 黄克建潘智文李宏森林翠梧刘晓锋罗正坚李璐陈而廉朱定姬; 关键词：NITRAZEPAM URINE METABOLITE SPECTROMETRY

气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡被引量：4: 2010年; 黄克建李宏森吕美忠潘智文朱定姬林翠梧刘晓锋李璐罗正坚陈而廉; 关键词：气相色谱-质谱联用法尿液阿片受体违法犯罪公安机关

尿铊的石墨炉原子吸收光谱法测定方法被引量：3: 2018年; 目的建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用0. 1%曲拉通(Triton X-100)稀释尿样,硝酸钯作为基体改进剂消除基体干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊,评价该方法的主要技术指标。结果本法的检出限为0. 3μg/L,定量下限为1. 0μg/L,最低检出浓度为1. 5μg/L(按尿样稀释5倍计),标准曲线的线性范围0. 3～40. 0μg/L。相对标准偏差范围为0. 8%～5. 9%(n=6);尿样加标回收率范围为96. 2%～103. 0%。结论该方法适用于职业接触人员及怀疑铊意外接触人员尿中铊浓度的测定。; 覃利梅朱定姬李荣娟宁攀良; 关键词：石墨炉原子吸收

固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定被引量：5: 2010年; 建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L（r=0.9999）、20~2000μg/L（r=0.9998）和40~2 000μg/L（r=0.9998）,检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。; 朱定姬黄克建林翠梧李宏森刘晓锋李璐陈而廉; 关键词：高效液相色谱法固相萃取唑吡坦血液

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