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李金

作品数:5 被引量:90H指数:5
供职机构:秦皇岛出入境检验检疫局更多>>
发文基金:国家标准化管理委员会项目国家质检总局科技计划项目更多>>
相关领域:理学经济管理农业科学环境科学与工程更多>>

文献类型

  • 5篇中文期刊文章

领域

  • 5篇理学
  • 1篇经济管理
  • 1篇环境科学与工...
  • 1篇农业科学

主题

  • 3篇质谱
  • 3篇质谱法
  • 2篇色谱
  • 2篇相色谱
  • 2篇蜂蜜
  • 2篇串联质谱
  • 2篇串联质谱法
  • 1篇顶空
  • 1篇冻干
  • 1篇冻干粉
  • 1篇液相
  • 1篇液相色谱
  • 1篇液相色谱-串...
  • 1篇乙基
  • 1篇乙基化
  • 1篇有机溶剂
  • 1篇有机锡
  • 1篇有机锡化合物
  • 1篇原药
  • 1篇溶剂

机构

  • 5篇秦皇岛出入境...
  • 1篇宁波大学
  • 1篇宁波出入境检...

作者

  • 5篇李金
  • 5篇刘永明
  • 4篇葛娜
  • 4篇吴艳萍
  • 3篇曹彦忠
  • 2篇李学民
  • 2篇黄学者
  • 1篇张进杰
  • 1篇裘定慧
  • 1篇刘晓茂
  • 1篇章再婷
  • 1篇陈杰
  • 1篇王飞
  • 1篇殷居易
  • 1篇崔宗岩
  • 1篇谢东华

传媒

  • 2篇分析测试学报
  • 2篇色谱
  • 1篇分析化学

年份

  • 1篇2013
  • 1篇2012
  • 1篇2011
  • 1篇2010
  • 1篇2009
5 条 记 录,以下是 1-5
排序方式:
液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留被引量:17
2010年
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05~2.0μg/kg时,平均添加回收率为76.6%~89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%~9.9%。甲硝唑的检出限为0.1μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。
刘永明曹彦忠李金吴艳萍张进杰李学民葛娜
关键词:液相色谱-串联质谱法甲硝唑二甲硝咪唑蜂蜜
乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物被引量:16
2013年
建立了四乙基硼化钠衍生,采用75μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10~0.20ng/L(Sn)。本方法具有良好的准确度和精密度,在20ng/L(Sn)的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%~93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
崔宗岩葛娜曹彦忠刘永明李金吴艳萍
关键词:固相微萃取有机锡
顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留被引量:18
2012年
建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005~0.2μg、酯类0.05~2.0μg、酮类0.5~20μg、醇类2.5~100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~20μg/kg、酯类10~200μg/kg、酮类100~2 000μg/kg、醇类500~10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%~113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。
刘永明葛娜王飞李金吴艳萍黄学者曹彦忠
关键词:挥发性有机溶剂蜂蜜
蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析被引量:16
2009年
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC—APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,SIN〉10)为0.5μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0μg/kg。在0.5—50.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.9932~0.9995。
殷居易谢东华刘永明陈杰章再婷李金裘定慧
关键词:蜂王浆冻干粉
气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留被引量:26
2011年
建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行测定,内标法定量。方法的线性范围为0.05~5 ng,相关系数为0.996~1.000,对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标,平均回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.5%~8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。
葛娜刘晓茂李学民黄学者吴艳萍李金刘永明
关键词:气相色谱-质谱法蔬菜水果
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