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高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素的含量被引量：4: 2018年; 目的建立反相高效液相色谱测定头痛宁胶囊中天麻素含量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸(2∶98(v/v))为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长220 nm,柱温40℃。结果在1.31~104.80 mg/L天麻素线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.03 mg/L,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%(n=9)。结论本法快速准确,适用于测定头痛宁胶囊中天麻素的含量。; 苑博马海英王颖; 关键词：头痛宁胶囊高效液相色谱法天麻素

高效液相色谱法测定大鼠和人血浆中坦西莫司的蛋白结合率被引量：1: 2020年; 目的建立高效液相色谱法测定坦西莫司在大鼠和人血浆中的含量,并结合超滤法测定坦西莫司的血浆蛋白结合率。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(65∶35,V/V),检测波长为277 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果坦西莫司在0.26~21.58 mg·L^(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好(R>0.999 5),定量下限为0.086 mg·L^(-1),坦西莫司大鼠血浆样品的平均提取回收率为(96.70±0.57)%(RSD为0.59%),坦西莫司人血浆样品的平均提取回收率为(96.33±1.54)%(RSD为1.60%)。坦西莫司在2.57,5.15,10.29 mg·L^(-1)浓度水平与大鼠的平均蛋白结合率为(87.48±0.61)%,与人血浆的的平均蛋白结合率为(85.31±0.63)%。结论该法操作简便、快速灵敏,能满足坦西莫司血药浓度的测定。在试验研究浓度范围内,血浆蛋白结合率与药物浓度无关,坦西莫司与大鼠和健康人血浆均有较高强度结合,坦西莫司与大鼠的血浆蛋白结合率高于人血浆(P<0.05)。; 李天娇王颖苑博; 关键词：血浆蛋白结合率超滤法 HPLC

超滤法结合高效液相色谱法测定多种属血浆中坦西莫司的血浆蛋白结合率被引量：4: 2020年; 目的建立坦西莫司的血浆蛋白结合率测定方法。方法以超滤法前处理样品,用高效液相色谱法测定血浆中坦西莫司的含量,计算血浆蛋白结合率。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸=65∶35,检测波长:277 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min^-1。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果坦西莫司在0.26~20.58 mg·L^-1内线性关系良好(r>0.9995),定量下限为8.60×10^-2 mg·L^-1,回收率在92.28%~97.41%,日内和日间精密度RSD均<15%,符合生物样品分析要求。10.29,5.15和2.57 mg·L^-1的坦西莫司与小鼠血浆的蛋白结合率分别为(86.42±0.60)%,(85.97±0.59)%和(85.40±0.91)%,与大鼠血浆的蛋白结合率分别为(87.31±0.13)%,(88.41±0.53)%和(86.77±1.03)%,与兔血浆的蛋白结合率分别为(85.33±0.18)%,(85.95±0.53)%和(85.99±0.99)%。结论该法操作简便、快速灵敏,能满足坦西莫司血药浓度的测定。坦西莫司在实验浓度范围内与小鼠、大鼠和兔血浆均属于高强度结合,坦西莫司蛋白结合率与药物浓度无明显依赖关系,坦西莫司与大鼠的血浆蛋白结合率高于小鼠和兔。; 李天娇王颖苑博马海英; 关键词：血浆蛋白结合率超滤法 HPLC

高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评定被引量：1: 2018年; 目的建立高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评估方法。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过分析头痛宁胶囊中天麻素的测定过程,对各不确定度分量分析和计算,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果天麻素含量为(1.12±0.02)mg/g,k=2。测量不确定度的主要来源为标准品溶液配制、标准曲线拟合和回收率引入的不确定度,其次是稀释定容和样品重复性测定引入的不确定度,样品称量产生的不确定度较小,可忽略不计。结论本文建立的不确定度评估方法可用于头痛宁胶囊中天麻素含量测定的评定,为提高测定结果的准确度提供数据支持。; 苑博马海英王颖; 关键词：头痛宁胶囊高效液相色谱法天麻素不确定度

葛根素磷脂复合物干混悬剂的制备及质量控制: 2018年; 目的制备葛根素磷脂复合物干混悬剂并建立其质控方法。方法制备葛根素磷脂复合物,以正交设计优化干混悬剂处方,通过沉降体积比指标考察辅料对干混悬剂性能的影响。建立了紫外分光光度法控制制剂中葛根素的含量,从流变学、混悬剂黏度及粒径分布等方面考察制剂稳定性。结果葛根素在4.16~66.56μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.76%(RSD为1.81%)。葛根素磷脂复合物干混悬剂为假塑性流体,流动性良好,粒度分布主要集中在4~8μm。制剂在40℃和75%湿度条件下放置6个月含量无明显变化,干混悬剂稳定性良好。结论葛根素磷脂复合物干混悬剂符合2015年版《中国药典》的质量要求,处方工艺简单、制剂质量稳定,所制备制剂符合干混悬剂质量要求。; 王颖许蕾; 关键词：葛根素磷脂复合物干混悬剂

王颖