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郑振山: 作品数：36 被引量：183H指数：7; 供职机构：河北省农林科学院更多>>; 发文基金：中国科学院“百人计划”国家自然科学基金河北省自然科学基金更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学化学工程更多>>

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气相色谱法测定黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物被引量：10: 2016年; 目的建立黄瓜中吡唑萘菌胺及其降解产物残留的气相色谱分析方法。方法样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,固相萃取弗罗里硅土小柱净化,气相色谱仪氮磷检测器检测,外标法定量。结果吡唑萘菌胺及其降解产物在0.5~10μg/m L范围内线性关系良好（r≥0.998）,黄瓜中的吡唑萘菌胺及其降解产物的添加浓度为0.02、0.10、1.0 mg/kg 3个水平时,回收率在73.5%~110%之间,相对标准偏差在1.63%~13.5%之间;吡唑萘菌胺及其降解产物的检出限均达到了0.02 mg/kg。结论该方法操作简单,准确度和回收率能满足残留测定需要,适合黄瓜中吡唑萘菌胺其降解产物的残留分析。; 郑振山陈勇达张少军王莉钱训; 关键词：气相色谱法黄瓜降解产物

溴氰虫酰胺和吡蚜酮在南瓜中的残留消解动态被引量：7: 2021年; 建立了用于检测南瓜中溴氰虫酰胺、吡蚜酮残留的分析方法,并对河北、浙江两地的溴氰虫酰胺·吡蚜酮水分散粒剂在南瓜中的消解动态规律和最终残留进行了研究。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,南瓜样品中溴氰虫酰胺和吡蚜酮的最低检出浓度分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1,溴氰虫酰胺在0.01~1.0 mg·kg^-1浓度范围内的添加回收率为100%~104%,吡蚜酮在0.005~0.5 mg·kg^-1浓度范围内的添加回收率为96%~107%;溴氰虫酰胺和吡蚜酮在南瓜中的残留消解规律均符合一级动力学方程;南瓜中溴氰虫酰胺最终残留量≤0.031 mg·kg^-1,吡蚜酮最终残留量≤0.023 mg·kg^-1。按企业推荐剂量450 g·hm^-2和675 g·hm^-2施药,安全间隔期为14 d,收获期的南瓜果实食用安全。; 李安英张少军陈勇达赵旭东李红艳郑振山; 关键词：吡蚜酮南瓜残留消解安全间隔期

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态被引量：6: 2021年; 采用气相色谱—质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟氰菊酯的测定方法,香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟氰菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。结果表明,在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005、0.050、0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验中,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g/hm~2和1.5倍剂量28.15 g/hm~2,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采样,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g/hm~2施药,施药2次,采收安全间隔期为21 d。; 高笑娜钱训安立志李丽梅郑振山; 关键词：香蕉高效氯氟氰菊酯消解动态

气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮残留量被引量：5: 2016年; 目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药的残留量。方法粉碎的小麦籽粒样品经丙酮浸泡提取,蒸出丙酮后用二氯甲烷萃取并浓缩,用石油醚置换二氯甲烷后,经Florisil-SPE小柱净化,采用气相色谱仪HP-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药可有效分离,线性范围分别为0.025-1.0、0.005-0.2和0.05-2.0μg/mL,标准曲线方程分别为Y=22319X＋79.149,Y=56242X-26.653和Y=3285.1X-11.295,相关系数均大于0.999。最低检出浓度分别为0.01、0.005、0.02 mg/kg,平均回收率为77.0%-106.3%,相对标准偏差2.3%-10.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够在同时检测吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种除草剂成分。; 钱训陈勇达郑振山王莉张少军; 关键词：固相萃取气相色谱法小麦

不同品种梨酒挥发性成分的SPME-GC-MS结果比较被引量：21: 2016年; 以河北省大面积栽培的品种雪梨、鸭梨、黄冠梨、五九香梨、圆黄梨、黄金梨、香水梨和安梨为原料酿制梨酒,通过固相微萃取技术(Solid Phase Micro-extraction,SPME),结合GC-MS分析,比较了不同品种梨酒的挥发性成分。结果表明在8种梨酒中共鉴定出22种挥发性成分,其中3-甲基1-丁醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯在8种梨酒中均有检出。以1μg/m L为界定值,确定了8个品种梨酒的主要挥发性成分。3-甲基-1-丁醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯是除圆黄梨酒和黄金梨酒外其它6个品种梨酒的全部或部分主要挥发性成分,并且3-甲基-1-丁醇是除圆黄梨酒外的其它7个品种梨酒中含量最高的挥发性成分。除了主要挥发性成分外,梨酒中还含有微量的其他挥发性成分,如乙酸异戊酯、苯乙醇、琥珀酸二乙酯、正己醇、辛酸等。梨酒和葡萄酒的挥发性成分有相似之处,具有开发前景。; 李丽梅郑振山何近刚冯云霄程玉豆关军锋; 关键词：梨酒 GC-MS 挥发性成分

黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素分析与膳食暴露风险评估被引量：7: 2022年; 目的分析黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素并评估膳食暴露风险。方法采集黄骅市冬枣产区27个果园的冬枣样品和对应的果园土壤样品,采用电感耦合等离子质谱法(inductivelycoupledplasmamass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪对其中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg进行测定。根据美国环境保护局(the United States Environmental Protection Agency, USEPA)推荐健康风险模型评价法,对冬枣中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg的健康风险进行定量评估。结果所采集样品的果园土壤中Cd、Pb、Cr、Cu、Hg和As含量均低于GB15618—2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》中规定的“农用地土壤污染风险筛选值”;不同果园的冬枣中As、Cd、Pb、Cr、Cu、Hg的检出率分别为100.0%、88.9%、96.3%、96.3%、100.0%、3.7%;6种元素的目标危害系数法(target hazard quotient, THQ)<1,累积目标危害系数(total target hazard quotient, TTHQ)<1,说明膳食暴露风险均可接受;Pb在土壤和冬枣的样品中呈显著正相关性,其他元素在两者间均没有明显的相关性。冬枣样品中重金属元素As和Cr可能来源于外部投入品。结论黄骅市生产的冬枣重金属元素的膳食摄入风险处于安全水平,消费者可放心食用。外部投入品可能是冬枣重金属污染的来源之一,应引起密切关注。; 李丽梅李红艳陈勇达岳雷钱训张嘉坤郑振山张少军; 关键词：冬枣重金属元素风险评估

吡丙醚在番茄果实中的残留及消解动态被引量：6: 2020年; [目的]评价吡丙醚在番茄果实使用的残留使用安全性。[方法]建立了用于番茄果实中吡丙醚残留量检测的气相色谱-串联质谱分析方法,并对吡丙醚在番茄果实中的消解动态规律和最终残留进行了研究。[结果]在添加质量分数水平为0.01、0.10、0.50 mg/kg时,吡丙醚的回收率为63.7%~106.4%,相对标准偏差为6.4%~8.7%。消解动态和最终残留结果显示,番茄中吡丙醚的半衰期为11.3 d,在推荐施用剂量90 g a.i./hm2和高剂量135 g a.i./hm^2下,施药2~3次,距最后1次施药后3、5、7 d分别进行采集分析,番茄中吡丙醚最终残留量的为0.034~0.202 mg/kg,均低于国家制定的番茄中吡丙醚的最大残留限量值1 mg/kg。[结论]吡丙醚在番茄的施用过程中降解速度较快。使用时,在推荐剂量90 g a.i./hm^2下施药2次,取样间隔期7 d,收获期的番茄果实食用安全。; 刘阳张少军陈勇达张嘉坤郑振山; 关键词：吡丙醚番茄消解动态

韭菜农药残留问题分析被引量：3: 2020年; 韭菜(Allium tuberosum)为百合科葱属多年生草本宿根植物,一般以叶片、假茎供食,有强烈的特殊气味,是北方人偏爱的蔬菜种类。韭菜既有很好的食用价值,又有很好的药用价值。然而,由于部分地区曾出现食用韭菜引起的中毒事件,引起消费者对韭菜质量安全的恐慌,甚至谈"韭"色变。但近些年来,韭菜质量安全水平已有很大提升,个别样品虽偶有超标,但超标率较低。; 张嘉坤钱训郑振山陈勇达张少军李丽梅; 关键词：多年生草本蔬菜种类农药残留问题特殊气味百合科中毒事件

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态被引量：7: 2020年; [目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10~5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%~102.8%,变异系数为2.1%~6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm^2和加倍剂量162 g a.i./hm^2施药3~4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm^2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。; 郑振山陈勇达赵旭东张少军; 关键词：马铃薯消解动态

杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态被引量：19: 2011年; 采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04mg·kg-1,残留量在0.04～2.00mg·kg-1范围内的添加回收率为70%～106%,变异系数为6.6%～10.0%。两地残留动态试验结果显示:吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97d和3.34d;按推荐剂量12.50g·(667m2)-1和1.5倍剂量18.75g·(667m2)-1施药3～4次,距最后1次施药7d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96～2.70mg·kg-1。; 张少军郑振山陈勇达王莉钱训; 关键词：大白菜杀菌剂吡唑醚菌酯

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