- GC-MS/MS法和LC-MS/MS法对玉竹根茎和白茅根茎中224种农药多残留的测定被引量：20
- 2018年
- 目的:建立玉竹根茎及白茅根茎中农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(CORTECSTM UPLC C_(18),2.1 mm×150 mm,1.6μm),以0.1%甲酸(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵、0.1%甲酸)溶液为流动相,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:224种农药质量浓度在1~100ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上的占95%,高、中、低三水平回收率试验(0.01、0.1、0.5 mg·kg^(-1))98%的回收率在67.5%~121.0%之间,RSD在1.9%～20.8%之间。结论:本方法能快速有效地检测玉竹根茎和白茅根茎中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴。
- 陈晶王京辉李纯苟琰王志成傅欣彤陈有根金红宇郭洪祝
- 关键词：气相色谱-串联质谱
- 银杏叶，银杏叶提取物及其注射液中化学成分及酚酸含量的研究
- 银杏叶及其制剂在临床上得到越来越广泛的应用,但目前对其质量的控制集中在银杏内酯,黄酮醇苷和银杏酸,约有70%的成分尚未得到明确及控制,特别对于极性大的成分研究较少。对于黄酮醇苷类成分的控制标准是以水解测定苷元槲皮素,异鼠...
- 陈晶
- 关键词：银杏叶银杏叶提取物银杏叶注射液酚酸黄酮醇苷
- 枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化被引量：6
- 2018年
- 目的:优化枸杞子中甜菜碱的HPLC-UV含量测定方法。方法:采用甲醇提取,筛查碱性氧化铝与洗脱溶剂用量,优化前处理方法。采用XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以乙腈-水(85∶15)洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为195 nm;柱温30℃。结果:前处理制备方法优化为用甲醇加热回流提取,碱性氧化铝柱纯化处理。甜菜碱进样量在0.237 6~5.940 6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为97.42%(RSD=1.39%)。结论:该方法简便、可靠,重现性好,目标峰干扰少,可以用于枸杞子中甜菜碱的定量分析。经与现行药典方法比较,本法操作简便,测定准确性提高,可以用于现行标准的改进。
- 陈晶王京辉傅欣彤陈有根郭洪祝
- 关键词：枸杞子甜菜碱高效液相色谱
- 银杏叶片UPLC指纹图谱检测方法的建立及其在质量控制中的应用被引量：3
- 2016年
- 目的:建立银杏叶片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱检测方法,快速评价银杏叶片质量。方法:采用UPLC®H-Class超高效液相色谱系统,Acquity UPLC®HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),检测波长360 nm,柱温40℃,进样量1μL。结果:本方法采用UPLC,18 min内完成银杏叶片的指纹图谱分析,主要成分芦丁、槲皮素、山柰素、异鼠李素等色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的相似度均>0.996,耐用性试验的RSD小于2%;结合相似度评价方法(SE)和聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA),将12个厂家的68批次样品分为2类,可以区分出异常样本。结论:建立的UPLC指纹图谱检测方法高效、快速、准确,专属性强,为其质量控制及评价提供了更加有效的可行方法。
- 王亚妮王京辉陈晶郭洪祝傅欣彤陈有根
- 关键词：银杏叶片山柰素异鼠李素相似度评价
- 银杏叶口服多剂型指纹图谱及黄酮成分质量评价研究被引量：5
- 2016年
- 目的:建立银杏叶多种口服制剂的指纹图谱,利用黄酮苷峰面积比评价及控制其质量。方法:用HPLC色谱法,色谱柱Inertsil ODS-3 C18,检测波长360nm,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,对比分析特征性黄酮类成分。结果:通过相似度及特征色谱峰比例制定了区分样品质量的限度。结论:本研究方法简便、重复性良好,适用于不同剂型银杏叶口服制剂指纹图谱的建立及不同制剂质量评价。
- 钟媛媛王京辉陈晶郭洪祝陈有根傅欣彤
- 关键词：银杏叶剂型指纹图谱黄酮苷
- 银杏叶对照提取物中7种黄酮醇苷类化合物的定量研究被引量：4
- 2015年
- 从银杏叶提取物中提取分离得到6种黄酮醇苷单体化合物,并对其进行标化,在4种分析条件下,用标定后的单体化合物,对2批银杏叶对照提取物中该6个化合物及芦丁进行标定。芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-（6-O-对羟基反式桂皮酰）-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-（6-O-对羟基反式桂皮酰）-葡萄糖苷含量测定结果的RSD为1.1%~4.6%,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷的测定结果 RSD大于5%。结果表明,用银杏叶对照提取物替代相应的对照品,可用于同时测定银杏叶制品中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-（6-O-对羟基反式桂皮酰）-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-（6-O-对羟基反式桂皮酰）-葡萄糖苷5个黄酮醇苷成分的含量。因此使用对照提取物代替单体对照品测定银杏叶制品具有可行性。
- 王京辉陈晶王萌萌傅欣彤陈有根郭洪祝
- 高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4个酚酸类化合物的含量被引量：12
- 2013年
- 目的:建立银杏叶提取物中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的HPLC含量测定方法。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱(0～8 min,5.7%A;8～9 min,5.7%A→6.7%A;9～45 min,6.7%A),流速为1 mL.min-1,检测波长为切换波长(0～30 min,260 nm;30～45 min,234 nm),柱温35℃。结果:没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸进样量分别在30.53～457.9、391.2～5868、23.81～357.1、57.69～865.3 ng范围内线性关系良好(r=0.9998～0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.8%、98.5%、100.2%、99.6%;检测限分别为0.654、0.559、0.425、1.03μg.g-1。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于银杏叶提取物中酚酸类成分的定量分析,各厂家中4个酚酸的测定结果差异大,本研究所建立的方法具有质控意义。
- 陈晶王京辉傅欣彤郭洪祝
- 关键词：没食子酸原儿茶酸对羟基苯甲酸间羟基苯甲酸
- 进口红参与国产红参皂苷类成分含量及鉴别成分研究被引量：6
- 2018年
- 目的建立HPLC-UV测定红参中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb_2含量测定方法,以及Rb_3和Rd的定性鉴别方法,用于区别国产红参与进口红参。方法采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),检测波长203 nm,柱温30℃。结果方法学验证结果良好,并采用t检验和主成分分析方法对测定数据进行分析,得到区分高丽红参和国产红参的主要因素为人参皂苷Rg_1和Rd。结论确定人参皂苷Rg_1和Rd峰面积比为区分二者的质控指标,为区分高丽红参与国产红参提供了可行的方法。
- 王京辉陈晶郭洪祝范妙璇王萌萌傅欣形陈有根杨文良
- 关键词：人参皂苷主成分分析T检验
- 液相联用高分辨质谱测定柴胡及其制剂中柴胡特征成分含量的方法
- 本发明涉及液相联用高分辨质谱测定柴胡及其制剂中柴胡特征成分含量的方法，具体涉及测定柴胡药材饮片、柴胡提取物例如其水提物或柴黄制剂中的柴胡皂苷含量的方法，该方法采用液相联用高分辨质谱(如超高效液相色谱串联静电场轨道阱高分辨...
- 范妙璇郭洪祝傅欣彤陈有根闫海霞李岳张宪杜小伟陈晶
- 文献传递
- 三线定量胶体金免疫亲和试纸法定量中药饮片中黄曲霉毒素B1及B1、B2、G1、G2总量的研究被引量：15
- 2021年
- 目的利用三线胶体金侧流向免疫色谱技术,针对中药特点对样品前处理和检测曲线进行研究,建立快速、准确的定量测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2总量的方法,迅速检测中药饮片中黄曲霉毒素的污染程度。方法利用胶体金免疫亲和法建立《中国药典》2020年版规定限度的24种中药饮片中黄曲霉毒素测定方法,进行方法学验证,并对60种中药饮片,共计195批次样品进行分类测定。同时利用液质联用(三重四级杆质谱法)对上述样品进行定量检测,并比对2种检测方法。采用配对t检验法比较2种方法的检测结果是否存在显著性差异;通过加入其他真菌毒素对试纸条的特异性进行考察。结果通过胶体金侧流向免疫色谱技术测定中药饮片中黄曲霉毒素含量,胶体金方法和液质联用方法检测结果一致,无显著性差异,加样回收率为80.3%~119.7%,与黄曲霉毒素M1和M2、赭曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等其他真菌毒素没有交叉反应。单独研究黄曲霉毒素B1与B1、B2、G1和G2总量之间无交叉干扰,且其含量测定符合《中国药典》2020年版规定的标准检验要求。结论胶体金检测方法可以准确、定量、快速检测中药饮片中黄曲霉毒素含量。该方法具有简单、快捷和低毒等优点。
- 范妙璇傅欣彤陈奕菲陈思妮陈晶张婷陈有根
- 关键词：中药饮片液质联用法赭曲霉毒素
