丘福保
- 作品数：22 被引量：133H指数：7
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- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素被引量：1
- 2017年
- 目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。
- 丘福保卢丽明欧阳珮珮刘国平黄诚
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱谷物真菌毒素
- 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中的无机汞、甲基汞和乙基汞被引量：17
- 2016年
- 目的建立超声辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的方法。方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇（洗脱比例为95%∶5%）体系组成的流动相进行洗脱,对样品进行超声辅助萃取,使目标物与络合剂反应后进而提取分离,同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的浓度。结果确定最佳萃取时间为1 h,无机汞、甲基汞和乙基汞的分析时间分别为1.75 min、2.57 min和5.08 min,最低检出浓度分别为0.001 5 mg/kg、0.001 0 mg/kg和0.002 2 mg/kg,标准曲线回归方程相关系数（r）均〉0.999。在低、中、高3种浓度下,无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为84.0%~100.4%、88.0%~99.2%、88.0%~102.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.0%。用本方法检测鱼组织标准物质,测得值与标准值吻合,进一步验证了本方法的准确性。结论该方法前处理简单,提取效率高,精密度及准确度结果理想,可用于实际样品水产品中汞含量的测定。
- 欧阳珮珮黄诚丘福保
- 关键词：电感耦合等离子体质谱高效液相色谱联用技术超声辅助提取
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素被引量：2
- 2018年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。
- 林胜军周日东黄诚卢丽明刘国平丘福保黄莉莉陈夏威
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱饮料
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量被引量：14
- 2020年
- 目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30~0.80μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg,回收率范围为86.6%~120%,相对标准偏差在0.59%~7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。
- 薛荣旋卢丽明黄诚刘国平丘福保
- 关键词：QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱水产品氟喹诺酮类抗生素
- 高效液相色谱法同时测定饮料中的7种人工合成色素被引量：4
- 2015年
- 样品经自制聚酰胺粉固相萃取柱富集和净化后进行HPLC分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm×4.6μm）色谱柱,以甲醇/乙腈（1∶2,体积比）和乙酸铵（0.02mol/L）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为254nm和627nm,分析时间15min左右。7种人工合成色素在1.00～20.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r均大于0.9999）,加标回收率在89.0%～101%之间,相对标准偏差0.4%～3.4%。该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,适用于饮料中多种人工合成色素的同时检测。
- 丘福保卢丽明黄诚欧阳珮珮
- 关键词：高效液相色谱法饮料人工合成色素固相萃取
- 微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素被引量：4
- 2015年
- 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数>0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差<3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg^0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。
- 周日东欧阳珮珮吴惠刚黄诚丘福保
- 关键词：微波消解电感耦合等离子质谱餐具洗涤剂
- 血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法被引量：8
- 2019年
- 目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果16种稀土元素在0.05~20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r>0.999。该方法的检出限为0.15~3.72ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003~0.074μg/L、0.002~0.037μg/L、0.008~0.186ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%~110.4%,RSD为1.1%~5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%~110.9%,RSD为1.1%~6.4%;对头发的平均回收率为81.3%~106.4%,RSD为0.4%~4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。
- 欧阳珮珮吴惠刚黄诚丘福保
- 关键词：电感耦合等离子体质谱血液尿液头发稀土元素
- 苹果中5种植物生长调节剂的测定被引量：2
- 2017年
- 目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L^1 000μg/L时线性关系良好(r>0.999),在0.010 mg/kg^0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。
- 薛荣旋刘国平黄诚欧阳珮珮丘福保陈华宜
- 关键词：气相色谱-串联质谱植物生长调节剂苹果
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料被引量：4
- 2015年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml^100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。
- 周日东林胜军丘福保欧阳珮珮黄诚
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱火腿肠染料
- 高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威被引量：12
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法。方法样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水（55∶45）为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威。结果在选定的色谱条件下,以甲醇—水（55∶45）为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r〉0.999;相对标准偏差2.0%-4.3%（n=6）;呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05%和91.56%,最低检测质量浓度分别为0.4μg/L和0.2μg/L。结论该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析。
- 卢丽明丘福保黄诚吴惠刚
- 关键词：呋喃丹甲萘威高效液相色谱柱后衍生饮用水
