吴小虎 作品数:5 被引量:24 H指数:2 供职机构: 上海市食品药品检验所 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
LC-MS/MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究 被引量:20 2008年 目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX 固相萃取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS 检测。结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·mL^(-1)~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好线性,平均回收率为54.0%~98.9%,最低检测限为0.20~1.65 ng·mL^(-1);最低检出浓度为0.04~0.33 μg·kg^(-1)。FAPAS 能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的 Z 值分别为0.2和0.6。结论:方法快速、灵敏、准确,可同时检测15种β-受体激动剂。 刘畅 吴小虎 徐伟东 柴逸峰溶出度试验法在西咪替丁片有效晶型质量控制中的应用 目的:建立能够区分西咪替丁片剂中不同晶型的溶出度试验法。方法:采用相似因子作为评价指标,系统地研究在不同溶出度条件下,不同晶型的溶出特性。结果:以pH6.8磷酸盐缓冲液900mL为溶出介质,转速为50r·min。在该溶出... 刘茜 吴小虎 陈桂良关键词:西咪替丁片 晶型 溶出度试验 文献传递 HPLC-MS法测定鸡肉中氯吡多的残留 被引量:1 2008年 目的:建立鸡肉中氯吡多残留的 HPLC—MS 检测方法。方法:鸡肉组织经乙腈提取,用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化,洗脱液浓缩后用含内标物对乙酰氨基酚的甲醇溶液溶解。采用 Ultimate XB—C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(85:15)作为流动相;定量离子通道为[M+H]^+m/z 192(氯吡多)和 m/z 152(内标),以同位素离子通道 m/z 194,196,192中氯吡多的峰面积比值作为定性依据。结果:氯吡多的线性范围为20~400 ng·mL^(-1)(r=0.9994);将氯吡多以0.005,0.010,0.015 mg·kg^(-1)。分别添加到空白鸡肉组织中,测得回收率分别为84.0%,86.8%,84.8%,RSD 均小于7%;用该方法测定鸡肉中氯吡多残留的检测限、CCα和 CCβ分别为0.0002,0.011,0.012 mg·kg^(-1)。结论:该方法专属性好、灵敏度高,可用作鸡肉中氯吡多残留的检测。 乐健 吴小虎 刘畅 梅妮 冯恺 陈桂良关键词:鸡肉 溶出度试验法在西咪替丁片有效晶型质量控制中的应用 被引量:3 2008年 目的:建立能够区分不同晶型西咪替丁片剂的溶出度试验法。方法:采用相似因子作为评价指标,系统地研究在不同的溶出度条件下,不同晶型的溶出特性。结果:以 pH 6.8磷酸盐缓冲液900 mL 为溶出介质,转速为50 r·min^(-1)。在该溶出度试验法中,西咪替丁 A 晶型片剂可以在25 min 内全部溶出,而西咪替丁 B 晶型在25 min 内溶出量仅在40%~50%。结论:本方法可有效区分不同晶型西咪替丁片,为西咪替丁片的质量控制提供参考。 刘茜 吴小虎 陈桂良 潘维芳关键词:溶出度试验 西咪替丁片 晶型 HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质 2007年 目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L^(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983~199.7μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。 刘茜 潘维芳 吴颖 吴小虎 陈桂良关键词:高效液相色谱