蔡剑波
- 作品数:7 被引量:10H指数:2
- 供职机构:中北大学化工与环境学院更多>>
- 相关领域:理学化学工程轻工技术与工程更多>>
- 微波促进三苯胺及其衍生物的合成
- 三苯胺及其衍生物是制备电荷传输材料,电致发光材料等的重要原材料,同时也可以作为有机染料和医药中间体。本文研究了微波促进三苯胺、4,4’-二甲基三苯胺和4,4',4'-三硝基三苯胺的合成,通过实验得出了较佳工艺条件,并对它...
- 蔡剑波
- 关键词:三苯胺电致发光材料微波功率微波合成
- 文献传递
- 微波辐射合成4,4′-二甲基三苯胺被引量:2
- 2008年
- 以叔丁醇钾(3)为缚酸剂,在微波辐射下,4,4′-二甲基二苯胺(1)和溴苯(2)在二甲基亚砜中反应合成了4,4′-二甲基三苯胺,其结构经1H NMR和IR确证。由正交实验确定最佳工艺条件为:13 mmol,n(1)∶n(2)∶n(3)=1∶2∶2,微波功率100 W,于175℃反应60 min,收率67.8%。
- 崔建兰蔡剑波曹端林刘璐
- 关键词:二苯胺三苯胺微波辐射
- 用生产聚乙烯醇副产的醇解回收液合成N-乙酰乙醇胺的新方法研究
- 2007年
- 探索了一种合成N-乙酰乙醇胺的新方法,用生产聚乙烯醇过程中副产的含有醋酸甲酯的醇解回收液为原料,合成N-乙酰乙醇胺。实验结果表明,当反应温度为52℃、反应时间为8h、乙醇胺与醇解回收液中的醋酸甲酯物质的量比为2∶1、有机强碱类用量与醇解回收液中醋酸甲酯的物质的量比为1∶9时,N-乙酰乙醇胺的收率高达99.8%,回收的甲醇纯度可达99.9%,这不仅使醋酸甲酯和甲醇得到了有效的分离,而且可使醋酸甲酯用于生产高附加值的N-乙酰乙醇胺。该研究为醇解回收液找到了一种更为有效、能够带来更大的经济效益的方法。
- 蔡剑波崔建兰赵林秀曹端林
- 关键词:乙醇胺醋酸甲酯聚乙烯醇甲醇
- 微波辐射合成4,4’,4”-三硝基三苯胺被引量:3
- 2008年
- 采用微波辐射技术,以对硝基苯胺和4-氯硝基苯为原材料,叔丁醇钾为碱,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂合成了4,4’,4"-三硝基三苯胺。研究了溶剂、碱、催化剂、微波功率、反应时间、反应温度和原材料之间配比等对4,4’,4"-三硝基三苯胺收率的影响。实验结果表明,微波辐射下可以促进合成4,4’,4"-三硝基三苯胺,其最佳工艺条件为:在微波辐射下,以叔丁醇钾作为碱,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂,微波功率为125W,反应温度为130℃,反应时间为30min,对硝基苯胺、4-氯硝基苯与叔丁醇钾的摩尔比为1∶3∶2。利用此最佳工艺条件,4,4’,4"-三硝基三苯胺的收率最高可达98.2%。
- 蔡剑波崔建兰夏青
- 关键词:微波辐射收率
- 11-溴代十一酸的合成被引量:1
- 2007年
- 以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。
- 蔡剑波崔建兰邵徽旺于少俊
- 关键词:溴化氢
- 微波辐射合成4,4′,4″-三硝基三苯胺
- 2008年
- 以对硝基苯胺(1)和4-氯硝基苯(2)为原料,二甲基亚砜为溶剂,叔丁醇钾为缚酸剂,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,在微波辐射下合成了4,4′,4″-三硝基三苯胺(3),其结构经IR表征。正交实验确定最佳反应条件为:13 mmol,n(1)∶n(2)∶n(叔丁醇钾)=1∶3∶2,在125 W下,于130℃反应30 min,3的收率达98.2%。
- 崔建兰蔡剑波曹端林邵徽旺刘璐
- 关键词:微波辐射
- 连续法合成间甲酚的工艺研究被引量:2
- 2007年
- 主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。
- 邵徽旺蔡剑波郑志花崔建兰曹端林
- 关键词:间甲酚间歇式反应釜管式反应器