姜维 作品数:17 被引量:153 H指数:6 供职机构: 浙江省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 浙江省分析测试科技计划项目 国家高技术研究发展计划 浙江省重点科技创新团队项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 化学工程 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素 被引量:4 2019年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS^(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03~0.15μg/kg,加标回收率为84.3%~121.2%,相对标准偏差为1.13%~8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。 王军淋 胡争艳 冯靓 郑熠斌 姜维 张京顺 蔡增轩关键词:超高效液相色谱-串联质谱 消毒产品 抗生素 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素 被引量:16 2014年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03μg/kg,回收率分别为83.2%~96.5%,76.8%~93.8%和79.6%~95.0%;相对标准偏差为4.1%~8.8%。结论本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。 潘晓东 吴平谷 姜维关键词:超高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 抗生素残留 违禁药物 果蔬中多效唑的高效液相色谱快速检测方法 被引量:6 2014年 目的建立果蔬中多效唑的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。方法对果蔬样品中的多效唑用乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,经Qu ECh ERS试剂盒净化后用HPLC检测;以甲醇与水(65∶35,V/V)为流动相,ACCHROM Unitary C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器在222 nm波长处检测,外标法定量。结果多效唑在0.40μg/ml^20μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;在0.08 mg/kg、0.20 mg/kg、0.50 mg/kg 3个浓度添加水平下,豆芽和草莓样本中的平均回收率分别为76.6%~84.5%和83.2%~89.2%,相对标准偏差(RSD)均≤4.95%;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。结论利用Qu ECh ERS试剂盒可以对果蔬样本进行有效净化,结合HPLC法可以满足果蔬中多效唑残留检测要求。该方法简便、快速、准确。 谭莹 倪竹南 汤鋆 朱坚磐 姜维 王志园关键词:多效唑 植物生长调节剂 果蔬 高效液相色谱 啤酒及果汁中生物胺的高效液相色谱快速检测方法 被引量:1 2013年 目的建立啤酒及果汁中8种生物胺(组胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、色胺、2-苯乙胺)的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用丹磺酰氯衍生,以1,7-二氨基庚烷为内标,C18柱(250mm×4.6mm ID,5μm)分离,二极管阵列检测器波长254nm检测。结果本法8种生物胺标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2mg/kg(组胺为0.4mg/kg),平均回收率为72.57%~104.7%,RSD为2.51%-5.12%。结论本法操作简便、定量准确可靠。 谭莹 倪竹南 姜维 汤鋆 朱坚磐 王志园关键词:生物胺 啤酒 果汁 HPLC 高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸 被引量:6 2012年 目的:建立高效液相色谱法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:乳制品中的胶原蛋白经过酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)试剂衍生后测定羟脯氨酸,以缓冲液-乙腈水溶液为流动相,经过C18柱分离,紫外248 nm检测,以顺式-L-羟脯氨酸为内标定量分析。结果:在2μg/ml~30μg/ml范围内呈良好线性关系,40μg/g、100μg/g和300μg/g三个水平添加平均回收率99.7%~120.5%,精密度RSD<5%,方法定量限为4μg/ml(液态奶),方法检测限为2.0μg/ml(液态奶)和10μg/ml(奶粉,乳酪)。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于乳及乳制品中羟脯氨酸的检测。 姜维 吴平谷 韩见龙关键词:高效液相色谱 羟脯氨酸 乳及乳制品 基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留 被引量:1 2014年 目的建立基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉中氯霉素(CAP)残留的测定方法。方法以氘代氯霉素(d5-CAP)为同位素内标,样品采用C18填料基质固相分散提取,正己烷淋洗,乙腈/水(V/V,50∶50)洗脱,洗脱液经乙酸乙酯萃取,氮气吹干后流动相定容待测。CAP在ACQUITY BEH C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP的检出限为0.01μg/kg,样品分别加标0.5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg,加标回收率为85.0%~97.3%,相对标准偏差为5.4%~6.8%。结论本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足鸡肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析。 潘晓东 吴平谷 姜维关键词:超高效液相色谱串联质谱 氯霉素 基质固相分散 UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂 被引量:8 2016年 目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25-1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%-104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20-0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4-2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。 王天娇 吴平谷 胡争艳 王立媛 汤鋆 姜维 王志园关键词:超高效液相色谱法 食品包装材料 荧光增白剂 荷叶碱自组装纳米粒的制备与评价 被引量:1 2020年 以大豆卵磷脂和壳聚糖为原料,制备磷脂-壳聚糖自组装纳米粒包埋荷叶碱以提高荷叶碱的稳定性,以包封率为指标探究最佳制备工艺,并对纳米粒的贮藏稳定性、消化稳定性和体外释放特性进行评价。结果表明,当磷脂与壳聚糖质量比为20∶1时,原始的溶剂注入法制备的荷叶碱自组装纳米粒包封率只有20.08%;在修改后的溶剂注入法下,在壳聚糖水相中添加质量浓度为20g/L的水溶性维生素E时具有最大包封率(51.13%),此时纳米粒的平均粒径为142.23 nm,电位为+24.57 mV,外形类似球形。自组装纳米粒可显著提升荷叶碱的贮藏稳定性和消化稳定性(P<0.05)。室温下(25℃)经包埋的荷叶碱的半衰期由未被包埋时的36.2 d提升至53.1 d,在低温(4℃)下经包埋的荷叶碱的半衰期由未被包埋时的56.2d提升至86.2d;被纳米粒包埋的荷叶碱经肠消化后的保留率由未被包埋时的20.29%提升至82.98%。体外模拟释放实验表明,自组装纳米粒具有一定的缓释性。 但凡 姜维 徐彩菊 樊洁敏 吴平谷 蒋益虹关键词:荷叶碱 包封率 稳定性 医药原料 高效液相色谱法检测水源水中两种微囊藻毒素 2009年 目的:建立用高效液相色谱法检测水源水中两种微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR)的方法。方法:水源水经过HLB固相萃取柱(SPE)净化,富集,以甲醇-25 mM磷酸盐缓冲液(pH=3)(55+45)为流动相,经过C18柱分离,紫外238 nm检测。结果:各组分在0.1~1.5μg/ml范围内呈良好线性关系,0.5、1.0和2.0μg三个水平添加量平均回收率77.8%~89.4%,精密度RSD〈5%。结论:方法灵敏度高,准确度好,实用性强,可用于水源水中两种微囊藻毒素的检测。 姜维 黄百芬 冯靓 任一平关键词:高效液相色谱法 微囊藻毒素 水源水 分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂 被引量:79 2014年 建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01-0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%-93.2%,RSD为5.2%-12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01-0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003-0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。 吴平谷 谭莹 张晶 王立媛 汤鋆 姜维 潘晓东 马冰洁 倪竹南 王天娇关键词:豆芽 植物生长调节剂 气相色谱-质谱法