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四氯环己酮水解合成邻苯三酚的循环反应工艺被引量：2: 2015年; 以柠檬酸氢二钠为水解剂,2,2,6,6-四氯环己酮(TCCH)为原料,通过水解反应制备了焦性没食子酸(PRLA),研究了水解反应的最佳反应条件。采用红外吸收光谱与核磁对产物的结构进行了表征,并且用高效液相色谱对产物进行了定量分析。结果表明,得到的主产物为焦性没食子酸,最高收率约为85%,对应的最佳水解反应条件为:反应温度(T)为368 K;柠檬酸氢二钠与TCCH的摩尔比(r)为5;反应时间(t)为4 h,反应液浓度(CTCCH)为0.4 mol/L。此外,对柠檬酸氢二钠的循环使用进行了初步考察。结果表明,水和Na OH的补入量对柠檬酸氢二钠的循环使用有明显的影响,三次循环最为经济。; 王艳萍李西营张静毛立群; 关键词：邻苯三酚高效液相色谱循环工艺

一种二维的四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa_3[Fe_4(H_2O)_(10)][β-B-SbW_9O_(33)]_2·36H_2O(英文): 2014年; 在常温水溶液条件下,合成了一种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-B-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.264 8(3)nm,b=1.270 1(3)nm,c=1.616 0(4)nm,α=74.467(4)°,β=77.592(4)°,γ=83.658(4)°,V=2.438 9(9)nm3,Z=1,Dc=4.000g/cm3,GOOF=1.047,R1=0.065 6,wR2=0.162 2.X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子由两个相同的三缺位Keggin[β-B-SbW9O33]9-单元通过四个八面体配位的铁离子连接而成.四个FeO6八面体没有直接相连,四个FeIII离子可以分为两组:内部的FeIII离子带有两个水配体,而外部的FeIII离子连有三个水配体.邻近二聚多阴离子通过无序的钠/钕桥配离子构筑了二维层结构.; 曹静张静吉帆赵俊伟; 关键词：多金属氧酸盐夹心型化合物

K_3H_3[As_2W_(21)O_(69)(H_2O)]·19H_2O的合成及晶体结构(英文): 2014年; 利用二缺位K14[As2W19O67]·nH2O前驱体在酸性条件下的结构转变得到了饱和的砷钨酸盐K3H3[As2W21O69(H2O)]·19H2O(1),借助傅立叶变换红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,化合物1的多阴离子骨架由两个相同的三缺位[α-AsW9O33]9-片段通过三个W=O基团连接而成.值得提及的是,在化合物1的阴离子骨架中心空腔中存在一个游离的水分子.; 张芳马杏张静陈利娟; 关键词：多金属氧酸盐晶体结构

改性脂肪族胺类环氧树脂固化剂:非等温固化反应被引量：4: 2016年; 采用DSC法研究了改性脂肪族胺(DTP)/双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)体系的非等温固化过程,结果表明,该固化反应是一个放热过程,且仅有一个对称的放热峰,对应于环氧胺开环加成反应.采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)模型关联活化能Eα与转化率α的关系,结果显示,该固化反应显示出与其他环氧树脂体系类似的反应规律.在反应开始时,该系统具有最高的表观活化能;但随着反应的进行,表观活化能逐渐降低.利用Málek模型研究该固化反应的动力学性质,根据模型特征参数αM、αp、α∞p确定了反应速率模型,即esták-Berggren(SB(m,n))经验模型.模型化研究表明,该固化反应过程具有自催化反应的特性,且模型与实验数据拟合情况较好.本文对DTP/DGEBA体系固化反应的研究有助于理解环氧-胺反应的机理和反应条件,为DTP/DGEBA固化工艺的选择提供了参考.; 张予东王艳萍张静刘恒毛立群; 关键词：脂肪胺非等温差示扫描量热仪

吸附法制备CdS/HKLBT复合催化材料及其可见光制氢活性被引量：1: 2015年; 采用吸附法制备了CdS和层状物的复合光催化材料CdS/HKLBT(吸附),并采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、透射电子显微镜(TEM)等技术对其进行了表征和分析。实验对比了吸附法制备的复合材料与离子交换法制备材料活性差异,考察了CdS负载量对复合物制氢活性的影响.结果表明,表面复合也能明显提高CdS的可见光制氢活性,当CdS复合量为15%(质量分数)时活性最高,达到532μmol/h,与离子交换法制备的光催化剂的产氢速率接近;而过多CdS的负载造成载流子迁移的障碍,从而不利于活性的提高.; 张静陈威郑轲张倩倩毛立群; 关键词：制氢 CDS 层状材料

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张静