李丕
- 作品数：17 被引量：92H指数：6
- 供职机构：中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金：质检公益性行业科研专项项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家质检公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 一种木制儿童用品中木材防腐剂含量的测定方法
- 本发明提供了一种木制儿童用品中木材防腐剂含量的测定方法，包括如下步骤：将待测样品粉碎，用甲醇超声提取，过滤，向滤液中加入内标工作溶液，离心，上清液经滤膜过滤后旋蒸浓缩；向浓缩液中加入碳酸钾溶液、摇匀后加入乙酸酐进行衍生化...
- 吕庆李文涛李海玉李丕张庆白桦
- 文献传递
- 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量被引量：27
- 2014年
- 建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物）对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP一5MSUI色谱柱分离，MS／MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5～2000μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．998；方法定量限（S／N：10）为0．625-12．50μg/kg，低于欧盟2009／48／EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53．8％-116．2％、52．7％～105．1％和49．5％～102．9％；日内精密度分别为1．3％-14.0％（n=6），目间精密度为1．6％-7．6％（n=4）。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0．0499～0．126mg／kg和0．515～41．2mg／kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0．0264～0．0300mg／kg和0．187～12．5mg／kg。
- 李丕白桦李海玉陈明吕庆张庆
- 关键词：气相色谱-串联质谱N-亚硝胺
- 离子色谱法测定洗涤用品中的氮川三乙酸盐被引量：7
- 2014年
- 研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐（NTA）的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200—500倍，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱一抑制电导检测法分析测定，以Ion Pac AS11阴离子交换色谱柱分离，以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱，ASRS-400阴离子型抑制电导检测，外标法定量。方法的线性范围为0．02—10μg／mL，相关系数为0．9998，对氮川三乙酸盐定量限为20mg／kg，液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90．9％-103．2％，相对标准偏差为1．9％～4．1％；粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89．3％-105．1％，相对标准偏差为4．1％～6．7％；皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96．9％～115．1％，相对标准偏差为2．3％-4．2％。
- 郭项雨李海玉白桦雒丽丽张武庆吕庆李丕张庆
- 关键词：离子色谱洗涤用品
- 布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究被引量：15
- 2013年
- 建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用（TD．GC．MS）测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理，采用直接热解吸进样，经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量，外标法定量。各物质线性范围在0．005—10μg（相关系数均大于0．99），定量限（LOQ，S／N=10）在0．05～0．5mg／kg之间。另外，本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程，实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测，结果满意。
- 李海玉白桦吕庆李丕王烨郭项雨张庆
- 关键词：快速筛查热解吸布绒玩具
- 一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法
- 本发明公开了一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，包括如下步骤：（1）取木材样品表层3mm厚度，经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，测定样品中的每种防腐剂的总含量；（2）测定样品中的每种防腐剂的迁移量：在样品中加入迁...
- 吕庆张庆白桦李海玉李丕
- 文献传递
- 高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班被引量：17
- 2014年
- 建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5-100 mg/L范围内（r^2=0.999）,三氯卡班在0.1-100 mg/L范围内（r^2=0.999）线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%-109.5%,相对标准偏差为0.3%-7.3%（n=6）。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。
- 李丕郭项雨李海玉吕庆白桦张庆
- 关键词：洗涤用品三氯生液相色谱
- 液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种酚类内分泌干扰物被引量：9
- 2015年
- 采用液相色谱-串联质谱法测定玩具中5种酚类内分泌干扰物(即双酚A、对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚及对正壬基酚的含量)。ABS塑料玩具样品以四氢呋喃为提取溶剂,超声辅助溶解,用甲醇沉淀塑料基质;布绒玩具样品用甲醇作为提取溶剂,超声提取。提取液采用Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,以不同比例的甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱液供质谱分析,质谱测定中选择电喷雾负离子源和多反应监测模式。5种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,上述5种酚类化合物的测定下限(10S/N)分别为1.0,1.0,1.0,0.5,0.5μg·kg^(-1)。加标回收率在87.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.1%。
- 郭项雨李海玉吕庆张庆李丕白桦王志娟王婉
- 关键词：液相色谱-串联质谱法双酚A辛基酚壬基酚玩具
- 儿童用品中亚硝胺检测方法研究进展被引量：2
- 2013年
- 简要介绍了儿童用品中亚硝胺的来源、污染情况、相关限量法规政策及亚硝胺检测方法的最新进展。亚硝胺的前处理方法从柱层析、液液萃取发展到固相萃取、固相微萃取;检测手段从专属仪器热能分析仪发展到质谱仪,并且随着多级质谱的不断发展,串联质谱法越来越成为普适的分析方法。
- 李丕白桦张庆李文涛吕庆李海玉王烨郭项羽
- 关键词：亚硝胺色谱质谱
- 气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂被引量：5
- 2013年
- 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5～0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5～25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2％～100.1％之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6％～9.1％之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3％～7.2％之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留.
- 吕庆李海玉李丕李文涛郭项羽王烨白桦齐美玲张庆
- 关键词：木材防腐剂固相萃取
- 一种木制儿童用品中木材防腐剂含量的测定方法
- 本发明提供了一种木制儿童用品中木材防腐剂含量的测定方法，包括如下步骤：将待测样品粉碎，用甲醇超声提取，过滤，向滤液中加入内标工作溶液，离心，上清液经滤膜过滤后旋蒸浓缩；向浓缩液中加入碳酸钾溶液、摇匀后加入乙酸酐进行衍生化...
- 吕庆李文涛李海玉李丕张庆白桦
- 文献传递
