李文波
- 作品数：3 被引量：10H指数：2
- 供职机构：中南大学湘雅三医院更多>>
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- 顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量被引量：6
- 2017年
- 目的:建立同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.5 m L/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为100℃,平衡时间为40 min,顶空瓶装样量为10 m L,顶空进样量为1 m L。结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯检测质量浓度线性范围分别为178.3~1 782.7μg/m L(r=0.999 1)、301.2~3 012.1μg/m L(r=0.999 7)、33.81~338.10μg/m L(r=0.999 3)、18.02~180.22μg/m L(r=0.999 1)、43.26~432.58μg/m L(r=0.999 1)、0.126 8~1.268 1μg/m L(r=0.999 1);定量限分别为0.31、3.00、0.67、0.02、0.005、0.10μg/m L,检测限分别为0.15、1.51、0.22、0.01、0.001、0.05μg/m L;精密度试验的RSD≤3.1%;稳定性、重复性试验中甲醇、正己烷的RSD≤5%;加样回收率分别为93.72%~102.20%(RSD=3.1%,n=9)、90.10%~101.79%(RSD=4.0%,n=9)、97.07%~103.11%(RSD=2.0%,n=9)、92.38%~103.83%(RSD=3.9%,n=9)、95.44%~103.62%(RSD=2.8%,n=9)、94.00%~104.73%(RSD=4.1%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于甲苯磺酸妥舒沙星原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和苯等有机溶剂残留量的同时测定。
- 章为李文波李晓燕王伟姣谭桂山
- 关键词：气相色谱法顶空进样有机溶剂残留量
- 妇科白带膏质量标准研究被引量：2
- 2010年
- 目的:对妇科白带膏的质量标准进行研究,提高该品种质量标准控制水平。方法:采用薄层色谱法对白术、党参、陈皮和甘草进行鉴别,用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果:白术、党参、陈皮和甘草的薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性无干扰。白芍中芍药苷测定方法经方法学验证,结果线性、精密度、重复性、稳定性较好,方法可行。结论:提高后的质量标准方法可行,能够对妇科白带膏的质量进行更好的控制。
- 章为李文波李文莉龙海燕丁野谭桂山
- 关键词：白术党参陈皮甘草芍药苷
- 毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中有机溶剂的残留量被引量：2
- 2017年
- 目的采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0m L·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测。结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL^(-1);平均回收率为92.06%~99.77%,RSD为1.6%~3.0%(n=9)。结论该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定。
- 章为李文波李晓燕王伟姣谭桂山
- 关键词：毛细管气相色谱法盐酸莫西沙星有机溶剂残留
