袁丹 作品数:73 被引量:615 H指数:15 供职机构: 沈阳药科大学中药学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家基础科学人才培养基金 国家科技重大专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 生物学 天文地球 更多>>
菊花提取物中总黄酮与总有机酸的含量测定 被引量:19 2011年 目的建立菊花提取物总黄酮与总有机酸含量测定方法。方法采用UV法,以木犀草素为对照,在268 nm处测定菊花提取物总黄酮含量。采用硝酸铝显色反应,可见分光光度法在510 nm处测定菊花提取物总酚含量。总有机酸含量为总酚含量与总黄酮含量之差。将上述含量测定方法的结果与HPLC含量测定结果进行了比较。结果本研究方法测定菊花提取物总黄酮、总酚和总有机酸含量结果与HPLC法含量测定结果相近。采用UV法,木犀草素质量浓度在4.75~38.00 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为1.000 0,平均回收率为101.2%(RSD=2.3%);采用可见分光光度法,木犀草素质量浓度在1.90~30.40 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.4%(RSD=2.4%)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于菊花提取物质量控制。不同厂家商品菊花提取物总黄酮与总有机酸含量差异较大。 王岩 谢媛媛 孙嘉鸿 王瑞杰 袁丹关键词:黄酮 有机酸 紫外-可见分光光度法 越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究 被引量:6 2003年 目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法:以α-香附酮为对照品,采用正已烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254. nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为0.30~1.50μg(r=1.000),平均回收率为103.6%,RSD=l.0%。方法 灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行.可用于该制剂的质量控制. 袁丹 王硕 赵欣 张屏 陈大卫关键词:香附 栀子 栀子苷 薄层色谱法 刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定 被引量:5 2015年 目的 建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法 以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果 刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论 该方法可用于刺五加果的质量控制。 郭晓璐 师子明 齐文 张国哲 袁丹关键词:金丝桃苷 绿原酸 原儿茶酸 薄层色谱法 茯苓等10种中药标准品研究 毕开顺 陈晓辉 孙启时 裴月湖 袁丹 王喆星 陈发奎 于治国 贾英 刘晓秋 贾凌云 收集茯苓等6种道地中药材的样品,提出了茯苓等6种中药材的质量标准草案及其草案起草说明,完善和提高了现行中国药典的质量标准。㈠、中药化学对照品研究内容:确定所选该药材的有效成分;对照品的制备工艺研究。㈡、中药材质量标准的研...关键词:关键词:标准品 哈蟆油与类似品和伪品的质量评价 被引量:14 2012年 目的建立哈蟆油及其类似品黑龙江林蛙油、桓仁林蛙油与伪品蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油的定性和定量方法。方法系统地研究不同产地哈蟆油及其类似品与伪品的膨胀度、薄层色谱法等定性鉴别方法,并采用高效液相色谱法、凯氏定氮法、氯胺T比色法和茚三酮柱后衍生化-氨基酸分析法等,分别测定哈蟆油及其类似品与伪品中1-甲基海因、激素、总蛋白质、胶原蛋白和氨基酸的含量。结果哈蟆油、黑龙江林蛙油及桓仁林蛙油膨胀度均大于75.0,青蛙油膨胀度范围为52.5~95.4,而蟾蜍油和牛蛙油膨胀度均低于40.0。蟾蜍油和牛蛙油薄层色谱图中有2个特征性斑点,与哈蟆油、黑龙江林蛙油、桓仁林蛙油及青蛙油的色谱图有明显区别。哈蟆油及其类似品与伪品中均检测出1-甲基海因,其含量质量分数为1.51×10-4%~3.72×10-2%。哈蟆油及其类似品与伪品中雌二醇、雌酮、睾酮和孕酮等4种激素含量为微量。哈蟆油及其类似品总蛋白质含量、氨基酸含量明显高于蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油等伪品,但胶原蛋白含量明显低于3种伪品。结论系统地研究了不同产地哈蟆油及其类似品与伪品的定性和定量分析方法,为哈蟆油质量综合评价和控制提供了详实的实验数据,对今后药典哈蟆油质量标准的修订具有重要的参考价值。 张嵩 王维宁 陈芳芳 张琳 袁丹关键词:哈蟆油 伪品 蛋白质类 Chemical constituents from the flowers of Rhododendron molle G. Don 被引量:6 2014年 The aim of current study was to investigate the chemical constituents from the flowers of Rhododendron molle G. Don. The isolation and purification of components were achieved by a series of chromatography including silica gel, Sephadex LH-20, and reversed-phase HPLC. Their structures were identified based on 1D, 2D NMR, and mass spectral analysis. Fifteen known compounds were isolated and their structures were identified as 2E,4Z-abscisic acid(1), 2α-hydroxy-oleanolic acid(2), oleanic acid(3), asiatic acid(4), benzyl glucoside(5), dibutyl phthalate(6), β-sitosterol(7), vitexin(8), quercetin(9), steraric acid(10), rhodomollein I(11), rhodojaponin VI(12), rhodomollein XI(13), rhodojaponin II(14), kalmanol(15). Compounds 1–10 were isolated from Rhododendron molle for the first time. 王璇 胡艳维 袁丹 付宏征辽细辛根及根茎化学成分的分离与鉴定 被引量:6 2014年 目的研究辽细辛干燥根及根茎的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从辽细辛根及根茎中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-O-对香豆酰基-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-p-coumaroyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,1)、1-O-阿魏酰基-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-feruloyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,2)、4,2',4',6'-四羟基查耳酮-2',4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖(4,2',4',6'-tetrahydroxy-chalcone-2',4'-di-O-β-D-glucopyraboside,3)、柚皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、8-去甲氧基-马兜铃内酰胺N-β-D-吡喃葡萄糖苷(8-desmethoxy-aristolactam-N-β-Dglucopyranoside,5)、(R)-(+)-5-(2,3-二羟丙基)-1,3-亚甲二氧基苯((R)-(+)-5-(2,3-dihydroxypropyl)-1,3-benzodioxole,6)、3-甲基-6-羟基-8-甲氧基-3,4-二氢异香豆素(3-methyl-6-hydroxy-8-methoxy-3,4-dihydroisocoumarin,7)、(+)-7'-甲氧基落叶松树脂醇((+)-7'-methoxylariciresinol,8)、肉豆蔻醚(myristicin,9)、黄樟醚(safrole,10)、(-)细辛脂素((-)-asarinin,11)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucopy-ranosyl-2(S)-naringenin,12)、甲基丁香酚(methyleugenol,13)、卡枯醇(kakuol,14)、2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮(2-methoxyl-4,5-methylene-dioxypropiophenone,15)和β-谷甾醇(β-sitosterol,16)。结论化合物6、7和8为首次从细辛属植物中分离得到,化合物3和5为首次从辽细辛植物中分离得到。 齐文 王莉莉 温浩 王维宁 张琳 袁丹关键词:辽细辛 根茎 化学成分 姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性分析 被引量:20 2013年 目的研究姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性,并对双去甲氧基姜黄素光化学反应产物进行考察。方法姜黄的甲醇提取液于棕色量瓶储存,在自然光/避光条件下放置0、1、2、4、6、8 h后,HPLC法测定其指标成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素量的变化;LC-MS法分析双去甲氧基姜黄素光化学反应产物。结果姜黄素、去甲氧基姜黄素在自然光/避光条件下均有良好的稳定性;双去甲氧基姜黄素在避光条件下稳定,见光条件下发生光化学反应。结论姜黄素和去甲氧基姜黄素具有良好稳定性,双去甲氧基姜黄素在自然光照射下不稳定,因此,姜黄药材分析供试液应于棕色量瓶中避光保存。 赵欣 王爱里 袁园 袁丹关键词:姜黄素 去甲氧基姜黄素 光稳定性 HPLC LC-MS 异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的鉴定 被引量:6 2016年 目的研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响。方法采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物。采用色谱柱为HSS C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1,采用ESI离子源,正离子模式检测。结果通过与标准品比对保留时间和质谱信息,鉴定了异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中9个代谢产物。其中异构化和还原为异去氢钩藤碱在肠道菌群中的主要代谢途径,水解、羟基化和氮氧化为微量代谢途径。结论建立采用UHPLC/Q-TOF MS方法鉴定异去氢钩藤碱肠道菌群代谢产物,为四环氧化吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制研究提供科学依据。 王鹏旭 赵丽珠 齐文 申慧玲 周春卫 袁丹关键词:肠道菌群 超高效液相色谱 地胆草的化学成分研究 被引量:16 2016年 对地胆草全草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20以及半制备型高效液相色谱技术进行分离纯化,通过1D、2DNMR,MS等方法鉴定化合物的结构。结果从地胆草95%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为1-[(2R*,3.S*)-3-ethoxy-2,3-dihydro-6-hydroxy-2一(1-methylethenyl)-1-benzofuran-5-y1]ethanone(1)、7-hydroxy-6.acetyl-2.methylchromone(2)、matriisobenzofrrran(3)、桦木酸(betulinicacid,4)、木犀草素(1uteolin,S)、木犀草素-7-D-β-D-葡萄糖苷(1uteolin-7-01B-D—ghcoside,6)、对香豆酸(P-coumaricacid,7)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxybenzaldehyde,8)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D—ghcoside,9)。其中化合物1—3均为首次从该属植物中分离得到,化合物3在国内未见从其它植物中分离报道。 郭妍 陈晨 高纯 袁丹 付宏征关键词:菊科 地胆草 化学成分