邓羽
- 作品数：6 被引量：43H指数：3
- 供职机构：中国科学院金属研究所更多>>
- 相关领域：金属学及工艺一般工业技术理学更多>>
- 样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响被引量：31
- 2008年
- 应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考物质、样品制备四个要素,成功地测定了金属中微量氧、氮、氢含量。
- 朱跃进李素娟邓羽
- 关键词：氧氮氢
- 定氢钢样制备方法研究被引量：12
- 2013年
- 钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.Xμg/g)钢样品表面污染可以获得5～10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。
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- 关键词：超声波清洗
- 金属中微量氢、氮、氧的分析
- 应用先进的气体分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,分析结果稳定可靠.考察了样品制备对分析结果的影响,微量分析样品制备方式,直接影响分析结果的准确性.控制好空白值、分析参数、标准物质、样品制备四大要...
- 朱跃靳李素娟邓羽
- 文献传递
- 定氢钢样制备方法研究
- 应用专业氢测定仪，对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响，适合于车制样和手工锉制样的样品处理，使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取六种钢样和六种氢钢标进行超声波清洗试验，未见不...
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- 关键词：超声波清洗材料性能
- 钢中超低氢准确测定的影响因素探讨被引量：3
- 2018年
- 钢中氢质量分数低至0.Xμg/g时,测不准问题突显,实验对影响钢中超低氢测定的因素进行了探讨。采用稀土钢样品,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,结果表明简单的溶剂浸泡不能完全消除表面污染影响,超声波清洗程序必不可少。石墨坩埚与钢样的相互作用同样可以影响到超低氢分析的准确性,借助于加料空白可以观察到0.1μg/g的正干扰。通过实际样品和标样分析,可以观察到石墨单坩埚在高功率条件下有明显的干扰,套坩埚也可以存在干扰。新钢样中氢常规分析出现"零峰值"异常样,对现行脉冲熔融法和现行仪器提出了挑战,改用基于感应热抽取法的仪器可以解决问题。稀土元素挥发污染可以造成"零峰值"现象曾被试验证实,通过标样分析也观察到类似的异常现象。目前的热导检测器和红外检测器均适用于超低氢分析。综上所述:超声波清洗前处理、禁用石墨单坩埚和排除样品挥发干扰成为钢中超低氢准确测定的3个主要因素;感应热抽取法结合超声波清洗可以适合于各种钢样中超低氢分析的要求。
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- 关键词：超低氢红外吸收法
- 应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析“零峰值”问题被引量：5
- 2017年
- 应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0μg/g"。实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功。转机源于另一台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.1~0.4μg/g范围内。以力可502-457钢中氧氮氢联标样(氢认定值为(0.9±0.4)μg/g)和阿尔法AR546钢中氢标样(认定值为(0.63±0.2)μg/g)标定,线性良好数值可信。采用感应热抽取法分析内控钢中氢标样,测定值与认定值(0.5±0.2)μg/g基本一致,平行测定10次的标准偏差(SD)为0.07μg/g。分别采用脉冲熔融法和感应热抽取法对添加稀土和未添加稀土钢样品中超低氢进行分析对比试验,结果表明:对于添加稀土钢样品中氢的分析,基于脉冲熔融法的两台仪器分析均显示"0.0xμg/g";基于感应热抽取法仪器分析可知氢测定值在0.4μg/g附近;对于未添加稀土钢样品,两种方法所用的仪器分析所得氢测定值基本一致。由此分析认为:添加稀土可以造成对钢中氢分析的负干扰,对于感应热抽取法此干扰值甚微,可忽略;而对于脉冲熔融法,可见的氢分析负干扰值在0.2~0.4μg/g范围内。综上所述,对氢质量分数小于0.4μg/g的钢中超低氢分析,不宜使用脉冲熔融法;对0.4~0.9μg/g钢中超低氢分析,慎重应用脉冲熔融法;感应热抽取法样品始终保持固态,避免了因挥发所产生的负干扰,实验中未出现"零峰值"现象,适合于钢中超低氢分析。
- 朱跃进李素娟邓羽郝士一
- 关键词：超低氢负干扰
