刘肖
- 作品数：22 被引量：188H指数：9
- 供职机构：中国科学院更多>>
- 发文基金：国家重点基础研究发展计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学建筑科学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测被引量：12
- 2007年
- 介绍了一种无需对样品进行除氯处理,采用全新的离子色谱柱,抑制型电导离子色谱法检测,测定超高Cl-基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法。其中Cl-浓度与亚硝酸盐浓度比可达到50000∶1甚至100000∶1,实现良好分离。选择色谱条件为：IonPac AS23阴离子交换柱,手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。污水样品通过Dionex OnGuardⅡRP柱和0.22μm微孔尼龙膜处理。该方法采用25μL进样,8种常见阴离子的检出限为0.2～5.8μg/L,线性范围均超过2个数量级,相关系数r在0.9996～0.9999的范围内,连续11次进样检出所有阴离子的RSD均小于5%,加标回收率结果在93%～106%之间。该方法具有选择性好,灵敏度高,操作简单等特点,从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题,用于实际污水样品的检测。
- 刘肖蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱亚硝酸盐
- 离子排斥色谱法快速分析饮用矿泉水中的重碳酸盐被引量：3
- 2006年
- 刘京生刘肖蔡亚岐牟世芬
- 关键词：EXCLUSION
- 离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测被引量：4
- 2007年
- 用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。
- 刘肖牟世芬
- 关键词：二氯乙酸三氯乙酸离子色谱串联质谱臭氧氯胺
- 不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测被引量：10
- 2007年
- 采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是:IonPacAS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0·29—15·3μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO3-,SO42-,PO43-和CrO42-的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%—110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.
- 刘肖王碗史亚利蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱电镀液阴离子
- 离子色谱自动进样器塑料小瓶残留离子的检测被引量：1
- 2006年
- 目的了解离子色谱公司商品化的自动进样器小瓶阴、阳离子残留状况及浸泡时间对离子释放程度的影响。方法阳离子采用IonPacCS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测;阴离子采用IonPacAS15阴离子交换柱,氢氧化钠等度淋洗,抑制型电导检测。将4种商品化的小瓶用一定体积的去离子水浸泡不同时间后直接进样分析,检测了低至μg/L级(以溶液计)的残留离子。结果该方法对Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+的检出限(S/N=3)为0.79～5.28μg/L,线性范围为1～20000μg/L,线性相关系数为0.9983～0.9999,连续7次进样RSD值均小于3%,加标回收率在83.3%～112%之间。结论该方法能够满足实际检测工作要求,并提出了适宜的修复建议,可以进行推广。
- 顾文奎刘肖刘京生
- 关键词：色谱法离子交换
- AutoPrep离子色谱法检测饮用水中痕量NO_3^-和NO_2^-被引量：4
- 2007年
- 利用戴安公司全新的AutoPrep自动样品前处理技术,首次提出将OnGuard SPE前处理小柱在线使用的概念,对饮用水中的大部分氯离子进行在线去除的同时,还可对其中的亚硝酸盐和硝酸盐进行快速、准确的定量。该方法选用了自动在线水纯化装置CIRA和OnGuard Ag小柱,运用阀切换技术实现自动进样;适宜的色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制型电导检测;相关方法参数:对于自来水和瓶装水,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为17.8μg/L和25.6μg/L,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,RSD<5%,加标回收率>92%。该方法具有自动化程度高、操作简单、重现性好、节约时间、成本低廉和对环境友好的特点。此外,研究了前处理小柱的连续使用次数,并对在线和离线的除氯效果进行了比较,认为在线除氯可节约检测成本,且对除氯效果无太大影响。
- 刘肖Archava SiriraksMike Kinderman
- 关键词：离子色谱亚硝酸盐
- 离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子被引量：10
- 2006年
- 介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为：（1）高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测；（2）高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱，Na2CO3淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解，NaOH沉淀，离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好，灵敏度高，操作简单，节省时间，对环境友好等特点。实际样品检测结果显示，方法（1）的检出限为60ng／g（以固体样品实际浓度计）或0．3μg／L（以溶液浓度计），r=0．9999，连续7次进样所得RSD为1．43％，回收率为96．6％-101．2％；方法（2）的检出限为170ng／g（以固体样品实际浓度计）或1．7μg／L（以溶液浓度计），r=0．9994，连续7次进样所得RSD为1．65％，回收率为97．4％-103．9％，所得结果均令人满意。
- 刘肖汪琼施超欧叶明立蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱氯离子硫酸镍前处理
- 离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法被引量：7
- 2006年
- 采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。
- 刘肖滕曼蔡亚岐牟世芬
- 关键词：离子色谱法硫酸根前处理
- 淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的溴酸盐被引量：8
- 2006年
- 采用淋洗液在线发生离子色谱法测定了水中溴酸盐的浓度。选用了淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH，配合阴离子捕获柱CR—ATC而大幅度降低了本底电导（0．6μS左右）．同时选用可以支持大体积直接进样以提高检测灵敏度的高容量IonPac AS19阴离子分析柱、抑制型电导检测器，对水中的痕量溴酸盐进行了准确的定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗明显改善了溴酸根离子与其他阴离子的分离效果，使整个检测过程简便、高效。该方法对溴酸盐的检出限为0．21μg／L，在1～100μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9997），对实际样品的加标回收率为88．4％～110％。
- 臧道德童俊冯菊丽陈国光刘肖牟世芬
- 关键词：溴酸盐离子色谱
- 离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐被引量：21
- 2007年
- 建立了一种测定痕量高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法。选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS20(2mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH为淋洗液,采用等浓度淋洗。在不添加有机溶剂的情况下,淋洗液经过抑制器抑制后直接进入电喷雾-串联质谱(ESI-MS-MS),以负离子模式进行检测。同时采用多元反应监测(MRM)模式对高氯酸盐进行监控,以100.8/84.9、98.8/66.9和100.8/68.9为监控离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。高氯酸盐质量浓度在0.05～50μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9985),检出限(S/N=3)为0.01μg/L。将该方法用于饮用水以及地下水、雪水等环境水样中高氯酸盐的分析,并进行了加标回收实验,回收率在86%～110%之间,将实际自来水样品连续11次进样,所得高氯酸盐的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%。
- 史亚利刘肖张萍蔡亚岐牟世芬
- 关键词：高氯酸盐饮用水环境水
