目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。
目的优选和改进老抽类酿造酱油中防腐剂检测的前处理方法,解决高蛋白、高粘稠、高色浓度类样品前处理干扰大的问题。方法对老抽类酿造酱油进行沉淀剂的优选和前处理的优化,选择无水乙醇为沉淀剂。取均匀样品5.0 g,加入10.0 m L无水乙醇,混匀后再加入水定容至25 m L,离心过滤,采用高效液相色谱仪检测。结果对老抽类酿造酱油的前处理方法进行优化,能有效地去除干扰物质。此方法有良好的线性,在1.0~500μg/m L范围内,R2在0.9999以上,添加回收率为101%~108%之间,精密度为0.58%~2.70%,具有较好的精密度和重现性。结论该方法快速、简便、高效,有效地解决了老抽类酿造酱油色浓、粘稠度高、干扰多等问题,对高蛋白,高粘稠、高色浓度类样品前处理有借鉴作用。
