杨刚
- 作品数：8 被引量：33H指数：3
- 供职机构：华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室更多>>
- 发文基金：农业部农业行业标准制定和修订项目“十一五”国家科技支撑计划上海市科技兴农重点攻关项目更多>>
- 相关领域：农业科学理学生物学医药卫生更多>>
- 动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS检测方法被引量：2
- 2013年
- 【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol·L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μC8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500μg·L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为20μg·kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。
- 李帅鹏黄显会杨刚郭春娜
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱克拉维酸
- 高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留被引量：8
- 2012年
- 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。
- 杨刚黄显会郭春娜方秋华贺利民
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱克拉维酸
- 牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定被引量：3
- 2012年
- 为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。
- 章敏黄显会杨刚方秋华
- 关键词：高效液相色谱法氯唑西林牛奶
- 氟苯尼考颗粒与氟苯尼考粉在猪体内的药物动力学比较被引量：5
- 2012年
- 健康猪14头随机分为A、B2组,分别单剂量胃管灌服氟苯尼考粉和颗粒,按体质量给药剂量均为30 mg/kg,进行比较药动学研究.高效液相色谱法(HPLC)测定其血药浓度.采用药动学分析软件WinNonlin 5.2.1的非房室模型处理血药浓度-时间数据.氟苯尼考粉灌胃给药的主要药物动力学参数为:t1/2β=(10.22±0.18)h,ke=(0.07±0.01)h-1,tmax=(1.67±0.48)h,Cmax=(24.68±1.13)μg·mL-1,AUC=(190.97±16.60)μg·mL-1·h,MRT=(8.33±0.42)h,tcp=(17.66±1.52)h.氟苯尼考颗粒灌胃给药的主要药物动力学参数为:t1/2β=(16.36±4.14)h,ke=(0.05±0.01)h-1,tmax=(5.71±0.47)h,Cmax=(12.23±0.78)μg·mL-1,AUC=(155.44±6.59)μg·mL-1·h,MRT=(14.96±0.35)h,tcp=(23.03±0.49)h.试验结果表明,与氟苯尼考粉相比,氟苯尼考颗粒的消除半衰期更长,有效血药浓度维持时间也较长.
- 刘帅帅杨刚赵永达方秋华黄显会
- 关键词：氟苯尼考粉剂药物动力学
- 高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲被引量：3
- 2012年
- 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.
- 于慧敏黄显会杨刚方秋华
- 关键词：高效液相色谱咪唑苯脲牛奶
- 两种头孢噻呋注射液在猪体内的比较药动学研究被引量：3
- 2012年
- 研究了两种头孢噻呋注射液给猪肌注后的比较药物动力学特征。选用12头健康猪随机分为两组,每组6头,分别肌注上海公谊兽药厂生产的长效盐酸头孢噻呋注射液和美国辉瑞生产的盐酸头孢噻呋注射液(速解灵注射液),每头5 mg/kg。采用超高效液相色谱法测定猪血浆中头孢噻呋的的药物浓度,用Winnonlin 5.2药动学分析软件非房室模型处理药时数据,模型200处理肌注给药后的药代动力学参数。结果表明:健康猪肌注两种注射液后,参数MRT、Cmax、tmax统计差异极显著(P<0.01),长效盐酸头孢噻呋注射液单剂量肌注给药较速解灵注射液吸收慢,达峰时间显著延迟,达峰浓度显著降低,平均驻留时间显著延长;参数AUC、Kel、t1/2统计无显著性差异(P>0.05),长效盐酸头孢噻呋注射液的相对生物利用度为98.41%,与速解灵注射液的生物利用度相当。本研究可为头孢噻呋注射液的临床合理用药提供参考。
- 陈启友廖雪玲赵永达杨刚方秋华章敏黄显会
- 关键词：药动学
- 高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究被引量：9
- 2012年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法。试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5～20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6。羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。在羊奶中添加0.5、1、2、10μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87%～96%之间,相对标准偏差为4.5%～9.1%。该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测。
- 方秋华黄显会郭春娜杨刚孔祥凯
- 关键词：羊奶高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱法测定猪组织中残留的咪唑苯脲被引量：3
- 2011年
- 建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法。猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1mol/L盐酸提取,再用正己烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化。以乙腈和0.0075mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10～10000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限(LOD)为10μg/kg,定量限(LOQ)为20μg/kg。在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04%～110.32%,相对标准偏差为0.82%～10.00%。表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测。
- 于慧敏黄显会钟家林杨刚方秋华
- 关键词：高效液相色谱法咪唑苯脲兽药残留
