段立广
- 作品数：14 被引量：35H指数：3
- 供职机构：河北医科大学第一医院更多>>
- 发文基金：河北省中医药管理局立项课题河北省杰出青年科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 参苓护肝胶囊定性鉴别和芍药苷含量测定方法的研究被引量：3
- 2020年
- 目的:建立参苓护肝胶囊的质量控制标准。方法:选用薄层色谱法对参苓护肝胶囊中的茯苓、白术、赤芍和白芍进行定性鉴别,同时应用HPLC法测定参苓护肝胶囊中芍药苷的含量,Thermo Accliam C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,在230nm检测波长下以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。结果:茯苓、白术、赤芍和白芍的薄层色谱斑点清晰,分离度高,重现性好。芍药苷在0.01816~2.797μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.47%,RSD为2.52%。结论:该方法操作简便快捷、专属性强、结果准确可靠,为参苓护肝胶囊质量标准的建立提供科学依据。
- 段立广王东晗安绯悦闫凯
- 关键词：芍药苷
- 顶空-气相色谱法测定盐酸帕罗西汀原料药中有机溶剂残留被引量：2
- 2022年
- 目的:建立同时测定盐酸帕罗西汀原料药中4种有机溶剂异丙醇、二氯甲烷、甲醇及丙酮残留量的顶空-气相色谱方法。方法:色谱柱为Agilent CP-Volamine毛细管柱,程序升温,高纯氮气作为载气,分流比10∶1,流速为3.0 mL/min,进样口温度200℃,检测器为FID检测器,温度为230℃,顶空加热温度85℃,平衡时间30 min。结果:甲醇、丙酮、异丙醇和二氯甲烷检测限均低于15μg/ml;定量限均低于45μg/mL;质量浓度线性范围分别为100~2500μg/mL(r2=0.9998)、200~5000μg/mL(r2=0.9996)、20~500μg/mL(r2=0.9996)、30~750μg/mL(r2=0.9997);各杂质的加样回收率均在93.09%~100.80%(n=9)。精密度RSD均小于3.2%,重复性RSD均小于2.9%。结论:该方法灵敏度高、重复性好、结果准确可靠、适用于测定盐酸帕罗西汀原料药4种有机溶剂的残留。
- 段立广付冉
- 关键词：气相色谱法盐酸帕罗西汀原料药有机溶剂残留
- 氟比洛芬酯联合七叶皂苷钠对阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征多平面术后镇痛效果被引量：3
- 2018年
- 目的观察氟比洛芬酯联合七叶皂苷钠对阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征多平面术后镇痛效果。方法选取我院收治的行多平面手术的重度OSAHS 90例,按照随机数字表法分为对照组、氟比洛芬酯组与氟比洛芬酯联合七叶皂苷钠组(联合用药组),每组各30例。对照组术后12 h口服氨酚羟考酮5 mg、3/d,连用3 d;氟比洛芬酯组与联合用药组均于术前30 min、术后12、24、36、48、60、72 h静脉注射氟比洛芬酯50 mg,在此基础上,联合用药组术后3 d静脉滴注七叶皂苷钠10 mg/d,治疗3 d。记录术后24、36、48、72、96 h视觉模拟评分(visual analog scale,VAS),检测术前0. 5 h、术后24 h白细胞介素(Interleukin,IL)-2、IL-6水平变化,观察呼吸暂停低通气指数(apnea-hypopnea index,AHI)、术中出血量、手术时间及不良反应发生情况。结果与对照组比较,氟比洛芬酯组、联合用药组术后24、36、48、72、96 h VAS评分均明显降低,差异有统计学意义(P <0. 05);与氟比洛芬酯组比较,联合用药组术后24、36、48、72、96 h VAS评分下降,差异有统计学意义(P <0. 05)。与对照组比较,氟比洛芬酯组、联合用药组术后24 h IL-2水平升高,IL-6水平降低,差异有统计学意义(P <0. 05);与氟比洛芬酯组比较,联合用药组术后24 h IL-2水平升高,IL-6水平下降,差异有统计学意义(P <0. 05)。三组AHI、术中出血量、手术时间、不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0. 05)。结论氟比洛芬酯联合七叶皂苷钠对重度OSAHS多平面术后镇痛效果肯定,临床可推广应用。
- 苏静梅文华刘玲玲田君海董凯峰李丹段立广
- 关键词：镇痛氟比洛芬酯七叶皂苷钠
- LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量被引量：1
- 2019年
- 目的用LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,色谱柱:Symmetry C18(150. 0 mm×4. 6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0. 1%甲酸),梯度洗脱,流速:1. 0 m L·min^(-1),柱温:35℃,进样量:10μL,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率,以及稳定性。结果人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA分别为0. 50～100. 10和0. 51～101. 20 ng·m L^(-1)内线性关系良好,定量限分别为0. 50和0. 51ng·m L^(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于8. 3%,低、中、高3种浓度隐丹参酮及丹参酮ⅡA的方法平均回收率均大于88. 3%。结论本法特异性好、灵敏度高、精密度好、简便快速,可用于人血浆中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定。
- 张雪宁段立广
- 关键词：隐丹参酮人体血浆LC-MS/MS
- HPLC法同时测定参苓护肝胶囊中4种成分的含量
- 2020年
- 目的:建立参苓护肝胶囊中芍药苷、厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯等4种成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Thermo Accliam(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温:30℃。结果:芍药苷、厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯4种成分在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求;平均回收率分别为102.4%,100.2%,101.8%,104.0%,RSD分别为2.3%,2.2%,2.5%,2.5%。结论:建立的方法简便快捷,准确度高,重现性好,可为参苓护肝胶囊的质量控制提供依据。
- 段立广闫凯
- 关键词：HPLC
- HPLC法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量被引量：3
- 2012年
- 目的建立了高效液相色谱法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法冠心膏中加入甲醇提取,采用资生堂C18色谱柱(250mm4.6mm,5μm),以甲醇-1%硫酸铵溶液(47:53)为流动相,检测波长210,用外标法计算冠心膏中盐酸苯海拉明。结果平均回收率为99.8%;RSD为2.5%。结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。
- 李兴段立广
- 关键词：冠心膏高效液相盐酸苯海拉明
- 氟化表面活性剂修饰硅胶色谱固定相制备及分离性能被引量：2
- 2021年
- 以1-乙烯基咪唑和1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟癸烷为原料合成了含氟表面活性剂——碘化1-乙烯基-3-全氟辛基乙基咪唑(VIMF).进一步将VIMF作为可聚合单体,利用巯基-烯点击反应,制备了VIMF键合硅胶色谱固定相(Sil-VIMF).采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对Sil-VIMF固定相材料进行表征,结果证明了其成功制备.保留机制考察结果表明,Sil-VIMF固定相具有亲水作用色谱保留机制.色谱分离性能研究结果表明,Sil-VIMF固定相可实现酰胺类、核苷和核碱基类、苯胺类物质的良好分离,其柱效可达79200 N/m.进一步将Sil-VIMF固定相用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,可实现胃癌细胞膜中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的有效分离分析,显示了良好的应用潜能.
- 乔晓强聂扬扬段立广梁梦颖
- 关键词：氟表面活性剂色谱固定相亲水作用色谱
- 咪唑嵌合半胱氨酸修饰固定相制备及色谱应用被引量：2
- 2020年
- 利用“点击反应”合成了咪唑嵌合半胱氨酸硅胶固定相SIL-AVI-Cys,并通过热重、红外光谱以及元素分析对材料进行了表征.填充SIL-AVI-Cys色谱柱在分离胞核嘧啶、胞苷、肌苷、尿嘧啶和尿苷等5种亲水性化合物时表现为亲水作用模式,而在分离苯胺和苯酚类物质时则可表现出亲水/反相混合模式特征.通过考察流动相pH值、盐浓度对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.流动相pH值的改变可通过改变分析物的离子化影响其与固定相之间的作用力及其保留行为.流动相中盐浓度的增加,可减弱酸性分析物的保留,而对于碱性和中性分析物则无显著影响.此外,SIL-AVI-Cys色谱柱的分离性能采用酰胺及核酸碱基/核苷类物质进行了表征,并将其进一步应用于奶粉中三聚氰胺的表征和检测.
- 王胜玉梁鹏段立广乔晓强
- 关键词：固定相奶粉三聚氰胺
- 多模式镇痛在OSAHS同期多平面手术后的应用被引量：10
- 2018年
- 目的:观察多模式镇痛在行同期多平面手术的OSAHS患者中的应用价值。方法:收集90例伴有舌体肥厚或者伴舌根淋巴组织增生的OSAHS患者,均同期行改良悬雍垂腭咽成形术及舌根部分切除术,或同时联合舌体消融术,随机分为2组,每组45例。多模式镇痛组于手术前0.5h给予帕瑞昔布钠40mg静脉注射,术后给予布地奈德氧气驱动雾化吸入治疗,术后24、48、72h给予七叶皂苷钠10mg入液静脉滴注;对照组不做上述处理。2组术后均予以40mg帕瑞昔布钠静脉滴注,每日2次,疗程为4d。对2组患者术后疼痛进行VAS评分,记录咽部黏膜消肿的时间及首次进食流食时间、并观察其术后恶心、呕吐等不良反应的发生情况。结果:2组患者年龄、性别、BMI、术中出血量、手术时间等比较均无统计学意义(P>0.05);多模式镇痛组术后24、48、72、96hVAS评分较对照组均下降明显,差异有统计学意义(P<0.05);多模式镇痛组悬雍垂消肿时间及首次进食时间较对照组缩短明显,分别为(5.44±0.88)d和(7.68±0.89)d(t=12.01,P<0.01);(30.1±7.3)h和(36.5±7.0)h(t=4.25,P<0.01)。结论:多模式镇痛应用于OSAHS患者同期多平面手术后镇痛效果肯定,有效降低了术后疼痛,缩短了术后消肿时间,提高了手术的依从性和安全性。
- 苏静田君海高欣欣吴永峰祖金美董凯峰段立广
- 关键词：多模式镇痛
- GC-MS法测定甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇的浓度
- 2022年
- 目的建立一种测定甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇浓度的GC-MS方法.方法用DB-624毛细管柱(30.00 m×0.32 mm,1.80μm),程序升温,进样口温度170℃,分流比10:1,流速1.0 mL·min^(-1).接口温度280℃,离子源温度250℃,四极杆温度150℃.用电子轰击离子化(EI源)电离方式,电子能量70 eV,选择离子检测(SIM)模式.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率,以及稳定性.结果异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇的线性范围均为0.1~10.0μg·mL^(-1),相关系数均≥0.9989,定量下限均为0.06μg·mL^(-1),日内精密度分别为1.44%和4.34%,日间精密度分别为2.42%和2.52%,平均回收率均不低于93.61%,稳定性结果良好,RSD为1.90%.结论本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为甲巯咪唑原料药中异硫氰酸甲酯和2-氯乙醛缩二乙醇质量控制提供参考依据.
- 段立广郑颖冯锐
- 关键词：甲巯咪唑气相色谱-质谱法
