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2024年7月17日星期三

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5-氯-2-(3-氯甲基-S-三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐及其晶型和制备方法: 本发明公开了一种5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐及其晶型和制备方法。本发明将5‑氯‑2‑((N‑氯乙酰基‑N‑氯乙酰基肼甲基)氨基)苯甲酮溶解在溶剂中，加入氯乙酸，搅拌升温进行重排反应，反应结束...; 盛力范钢赵一龙黎亮

4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的合成研究: 2022年; 利培酮作为临床上用于治疗精神分裂症最常用的药物之一,其原料药的合成技术研究具有十分广阔的前景。本文提供了一种利培酮的中间体——4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的制备方法,以4-哌啶甲醛和2,4-二氟苯肼为原料,二甲基亚砜为溶剂,氯化铜(CuCl2)为催化剂,过氧化叔丁醇(TBHP)为氧化剂,经自由基偶联反应制备4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶,并通过核磁等表征确认结构。该方法实验步骤简单,反应条件温和,合成成本低,收率高(83.1%),为该化合物的合成提供了一种新思路。; 蒙利民范钢王文斌罗玉全徐作武何剑锋徐慧婷; 关键词：利培酮精神分裂症

一种低组合物杂质的苹果酸奈诺沙星原料药及其制备方法: 本发明提供了一种低组合物杂质的苹果酸奈诺沙星原料药及其制备方法，具体地，本发明提供了一种苹果酸奈诺沙星原料药的制备方法，所述方法包括步骤：1)提供含有奈诺沙星游离碱(式Ⅱ)和D,L‑苹果酸溶解的C1‑C3醇/水混合溶剂；...; 盛力范钢沈大冬吴国锋吴旭锋高浩凌朱兰芳

铑/(2S,2'S,3S,3'S)-3,3'-二叔丁基-4,4'-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-2,2'-联苯并[d][1,3]草酰膦(MeO-BIBOP)催化的不对称还原烯胺合成(R)-3-叔丁氧羰基氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸被引量：2: 2021年; (R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸是重要的药物中间体,因此发展其高立体选择性的合成方法极具有实用价值.通过实验研究发现[Rh(NBD)2]+4 BF-/(2S,2'S,3S,3'S)-3,3'-二叔丁基-4,4'-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-2,2'-联苯并[d][1,3]草酰膦(MeO-BIBOP)催化剂对N-乙酰基烯胺酯的氢化具有较高的立体选择性,达到99%ee.反应以2,4,5-三氟苯乙酸(1)为起始原料,与米氏酸(2)经缩合、醇解、缩合、氨基乙酰化、不对称氢化、水解和氨基保护合成目标产物,总收率达到61%,纯度达到99.62%,为其放大生产提供了实用和高效的合成方法.; 盛力高浩凌吴旭锋范钢刘鹏程; 关键词：Β-氨基酸手性膦配体不对称氢化

右佐匹克隆中间体关键杂质的合成及其结构确证被引量：2: 2017年; 介绍了右佐匹克隆中间体在制备过程中产生的4个关键杂质的合成方法,且所合成的化合物结构经HPLC、HRMS和NMR确证。; 俞育庆盛力范钢沈大冬

一种喹诺酮中间体的合成方法: 本发明提供了一种喹诺酮中间体的合成方法。该方法使化合物i与液氨进行酰胺化反应，得到化合物ii，酰胺化反应的压力大于标准大气压。本发明可以解决现有技术中喹诺酮中间体的合成路线反应速度慢、收率不高、选择性差、操作繁琐、成本高...; 范钢罗玉全刘建红赵琳银瑞峰盛力陈龙陈均尉

（Z）-N-取代烯胺酮衍生物及其制备方法和应用: 本发明提供了本发明提供了一种(Z)‑N‑取代烯胺酮衍生物及其制备方法和应用。该制备方法包括：将苯甲醛和乙烯基叠氮衍生物在催化剂和氧化剂的作用下进行自由基反应制备得到具有通式I所示结构的(Z)‑N‑取代烯胺酮衍生物，R选自...; 范钢张耀红蒙利民高浩凌罗蒙强王志伟罗玉全赵琳龚云霞马娟

头孢妥仑匹酯的结构确证及方法建立被引量：3: 2014年; 目的:建立药物头孢妥仑匹酯的化学结构确证方法。方法:采用一维及二维核磁共振谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)以及X-射线粉末衍射(XRPD)对头孢妥仑匹酯进行结构表征。结果:运用一维和二维的NMR波谱对头孢妥仑匹酯的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细的解释,并讨论了H-6与H-7的立体构型以及双键的构型;同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式和质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式;对TGA/DSC的检测结果进行了分析,确定了与原料药晶型相关的不同衍射角(2θ)的特征衍射峰。结论:通过实验证实头孢妥仑匹酯的结构为2,2-二甲基丙酰氧甲基(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨乙酰氨基]-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸酯。; 盛力陈钢范钢刘建红; 关键词：头孢妥仑匹酯结构确证波谱分析核磁共振红外光谱质谱

盐酸去甲金霉素的单晶制备及其结构表征被引量：2: 2023年; 目的培养盐酸去甲金霉素的单晶,进行结构表征。方法用水培养单晶,使用热重法(TGA)、粉末X射线衍射(PXRD)、单晶X射线衍射(SXRD)检测分析。结果制备的盐酸去甲金霉素为无色粒状晶体,晶胞属于单斜晶系,空间群为P2_(1),分子式为C_(2_(1))H_(2_(1))ClN_(2)O_(8)·HCl·3H_(2)O,相对分子质量为555.35,晶体密度为1.593 mg/mm^(3),绝对构型为S,S,S,S,S构型。结论证明了盐酸去甲金霉素的立体构型,培养的晶体晶型为三水合物。; 朱兰芳范钢王文斌王董吴孔涛高浩凌; 关键词：单晶热重法粉末X射线衍射单晶X射线衍射

氨基二茂铁的合成研究被引量：1: 2018年; 以二茂铁甲酸为原料,与叠氮磷酸二苯酯的叔丁醇溶液反应生成中间体N-Boc氨基二茂铁(3),然后用三氟乙酸脱保护合成氨基二茂铁(1),总收率68.1%,其结构经~1H NMR确证。; 范钢高浩凌沈大冬; 关键词：中间体

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