冯玉飞
- 作品数：25 被引量：81H指数：6
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程动力工程及工程热物理更多>>
- 首批利伐沙班国家对照品的研制被引量：2
- 2023年
- 目的:建立供含量测定用的首批利伐沙班国家对照品。方法:应用红外光谱、核磁共振和液质联用仪对利伐沙班进行结构确证,采用HPLC法测定样品色谱纯度,同时测定水分和炽灼残渣,以质量平衡法计算利伐沙班的含量。结果:确证利伐沙班的结构,确定首批利伐沙班对照品含量为99.6%。结论:首批利伐沙班化学对照品的研制可作为利伐沙班原料及其相关制剂的鉴别和含量测定用对照品。
- 刘倩冯玉飞綦梦洁杨东升关皓月牛剑钊
- 关键词：利伐沙班对照品HPLC法
- ^(1)H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究
- 2023年
- 目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:^(1)H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研究,为今后核磁定量方法的广泛使用进行了新的尝试。
- 胡晓茹冯玉飞徐翊雯郭日新周亚楠刘晶晶戴忠马双成
- 关键词：光学异构体内标法外标法
- 一种检测3-(N-亚硝基甲氨基)丙腈含量的液相色谱分析方法
- 本公开涉及一种检测3‑(N‑亚硝基甲氨基)丙腈含量的液相色谱分析方法，所述液相色谱分析方法包括如下步骤：(1)制备标准溶液，并确定3‑(N‑亚硝基甲氨基)丙腈的标准曲线，在所述标准曲线中，Y为5.50‑6.00min和6...
- 关皓月牛剑钊冯玉飞孙百浩马玲云刘倩
- UPLC-MS/MS法测定奥美沙坦酯中7个亚硝胺类基因毒性杂质被引量：11
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定奥美沙坦酯中7个基因毒性杂质:N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺。方法采用Agilent poroshell PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min,柱温40℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测。结果各杂质质量浓度在1~100 ng/mL内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为83%~117%,RSD值为0.8%~4.1%,平均加样回收率为87%~106%;检测限范围为0.02~0.19 ng/mL,定量限为0.06~0.65 ng/mL。4批奥美沙坦酯样品中均未检出杂质。结论该方法灵敏度高,专属性强,可用于测定奥美沙坦酯原料药中7个亚硝胺类杂质,为奥美沙坦酯的质量控制提供参考。
- 袁松冯玉飞于颖洁黄海伟丁建
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱奥美沙坦酯
- 不同厂家富马酸喹硫平片在5种溶出介质中溶出曲线的比较
- 2023年
- 目的:通过比较不同来源的富马酸喹硫平片的体外溶出曲线,为其质量一致性评价提供参考。方法:以0.01 mol·L^(-1)盐酸、0.1 mol·L^(-1)盐酸、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水分别作为溶出介质,体积为900 mL,采用桨法,转速为50 r·min^(-1),进行富马酸喹硫平片的溶出考察,采用HPLC法测定富马酸喹硫平的含量,并计算累积溶出量,绘制溶出曲线,采用相似因子(f_(2))法评价溶出曲线的相似性。结果:不同来源参比制剂在5种溶出介质中,15 min累积溶出量均≥85%或f_(2)均>50,溶出曲线相似,溶出行为一致。不同来源国产仿制制剂在5种溶出介质中,厂家B在0.1 mol·L^(-1)盐酸介质中、厂家A生产的100和200 mg规格在pH 6.8磷酸盐缓冲液介质中,与原研进口参比制剂相比,f_(2)<50,溶出曲线存在不相似的情况。其余批次溶出曲线相似,溶出行为一致。结论:不同来源的参比制剂溶出曲线相似,溶出行为均一致;少数国产仿制制剂与原研进口参比制剂在非药典溶出度检查项目规定的溶出介质中存在溶出行为不完全一致的情况,仍需结合具体的生物等效性试验以及其他药学指标进行一致性的全面评估。
- 汪路楠马玲云翟晨斐刘倩黄寅冯玉飞许鸣镝
- 关键词：溶出度溶出曲线高效液相色谱法
- 高效液相色谱-离子阱质谱法测定人血浆中的头孢拉定和青霉素G被引量：8
- 2004年
- 目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位[1],但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用药随意性多的问题也普遍存在.……
- 李晓东尹利辉冯玉飞
- 关键词：CEFRADINE
- 定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量被引量：5
- 2019年
- 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的q NMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。
- 吴先富张雅军冯玉飞王瑾陈亚飞肖新月
- 高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量被引量：4
- 2018年
- 目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。
- 吴先富韦日伟冯玉飞肖新月
- 关键词：番茄红素保健食品高效液相色谱法
- 高效液相色谱-离子阱质谱法测定人血浆中的头孢拉定和青霉素G
- 目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位,但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用药随意...
- 李晓东尹利辉冯玉飞
- 关键词：CEFRADINE
- 文献传递
- 手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体
- 2014年
- 建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.
- 黄海伟冯玉飞何兰
- 关键词：高效液相色谱对映体手性
