目的国家药典委员会于2017年6月在网上公示了达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3类低分子肝素标准征求意见稿,作为2020年版《中国药典》拟新增品种,为保证标准的顺利实施,急需建立首批低分子肝素相对分子质量国家对照品及相对分子质量系统适用性对照品。方法以WHO第2次低分子肝素相对分子质量测定用对照品(2nd international standard low molecular weight heparin for molecular weight calibration,批号05/112)为低分子肝素相对分子质量对照品,采用公示标准中“相对分子质量与相对分子质量分布”检查法,对低分子肝素相对分子质量国家对照品待标品(批号:140820-201801)、达肝素钠国家对照品待标品(批号:140811-201801)、依诺肝素钠国家对照品待标品(批号:140810-201801)、那屈肝素钙国家对照品待标品(批号:140812-201801)进行相对分子质量与相对分子质量分布测定,由全国13个药检所及低分子肝素生产厂家实验室协作标定。结果对低分子肝素相对分子质量国家对照品待标品相对分子质量600~18000的18个点百分面积进行标定,对实验室内误差进行考察,13个实验室中有2个实验室(7号、9号)部分点的标准差(standard deviation,SD)为1%~2%,其余11个实验室的SD值均小于1%。对实验室间误差进行考察,18个数据点的SD值均小于1%,相对标准偏差(RSD)除小分子部分的两个点均小于5%。对达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙国家对照品待标品重均相对分子质量进行标定,实验室内SD值为4~110,RSD小于2.5%,实验室间SD值小于30,RSD小于1%。结论经国家药品标准物质委员会审定后批准,低分子肝素相对分子质量国家对照品待标品(批号:140820-201801),附带宽分布标样表;达肝素钠国家对照品待标品(批号:140811-201801),重均相对分子质量6268;依诺肝素钠国家对照品待标品(批号:140810-201801),重均相对分子质量4435;那屈肝素钙国家对�
目的协作标定肝素钠待标品的相对分子质量。方法高效凝胶色谱和多角度激光光散射仪联用(HGPC-MALLS)法,色谱柱和流动相等色谱条件各实验室自定,本实验采用的流速为0.5 m L·min-1,柱温为35℃,检测器为多角度激光光散射仪联用和示差折光检测器联用。结果本实验采用4种色谱条件,不同的进样体积,分别测定了待标品的相对分子质量,结果在报告值中间。结论不同实验室之间的结果存在较大差异,建议组织方进一步优化实验方法。
