赵敏
- 作品数：20 被引量：152H指数：5
- 供职机构：中国计量科学研究院更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目科技基础性工作专项公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学机械工程轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法鉴定地高辛中的微量有关物质被引量：2
- 2012年
- 目的建立快速、准确鉴别地高辛中化学成分的液相色谱-质谱联用方法。方法采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF/MS)对异羟基洋地黄毒苷(地高辛)和洋地黄毒苷对照品进行分析,总结了二者的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,建立了地高辛原料药的液相色谱分离条件及质谱分析条件。结果依据各有关物质组分的多级质谱数据,鉴定了12个主要的有关物质,其中异羟基洋地黄毒苷元双洋地黄毒糖单葡萄糖苷和异羟基洋地黄毒苷元3≥洋地黄毒糖单葡萄糖苷为地高辛原料药中首次发现的有关物质组分。结论在原料药地高辛化学成分研究工作中,采用HPLC/ESI-IT-TOF/MS可提高原料药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别,对保证原料药的质量控制有重要意义。此方法已经应用到国际比对研究中,取得良好结果。
- 马康苏福海董静赵敏姚巍
- 关键词：地高辛
- 有机纯度标准物质定值技术研究进展被引量：50
- 2013年
- 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。
- 马康苏福海王海峰赵敏
- 2，3，4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值
- 2012年
- 研制了2，3，4-三氯苯甲醚标准物质，介绍了其制备与定值方法。将制备的2，3，4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品，随机抽取其中11瓶做均匀性检验，经F检验和t检验，结果表明在95％置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验，结果表明在常温20℃下，2，3，4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2，3，4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定，并采用液相色谱标准添加的方法确认了2，3，4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2，3，6-三氯苯甲醚。定值结果为99．56％±0．40％（k=2）。
- 马康张金娜王海峰赵敏何雅娟
- 关键词：计量学标准物质
- 有机物全熔点标准物质定值用毛细管熔点仪的研制
- 研制一种基于毛细管熔点原理的真空绝热杯式毛细管熔点仪,该装置消除了温场不均匀和温度计热滞后带来的系统误差,具有较高的测量精度.该装置用于月桂酸、联苯、咪唑、乙酰苯胺、非那西丁、对甲基苯甲酸、蒽和咔唑等8种有机物全熔点标准...
- 王海峰孙国华李佳马康赵敏
- 关键词：计量学标准物质不确定度差示扫描量热仪
- 文献传递
- JJG1055-2009《在线气相色谱仪》检定规程介绍
- 2010年
- 一、概述1.规程制定背景近年来,天然气作为清洁能源得到了广泛的应用,与煤和石油相比,天然气产生的污染少,干净便捷。我国的天然气工业蓬勃发展,天然气通过管道运输已进入了千家万户。随着中国加入世界贸易组织。
- 马康赵敏
- 关键词：天然气工业检定规程贸易结算管道运输贸易交接
- 有机物全熔点标准物质的研制被引量：1
- 2011年
- 有机物全熔点标准物质用于商品化的毛细管熔点仪和热台熔点仪的校准，对于保障熔点测量的准确可靠和量值溯源有重要意义。建立一种基于毛细管熔点原理的高精度真空绝热杯式毛细管熔点仪，为月桂酸等8种有机物全熔点标准物质定值。标准物质全熔点扩展不确定度为0．18、0．14和0．15℃（以乙酰苯胺为例，升温速率分别为1．0、0．5和0．2℃min^-1）。该系列有机物全熔点标准物质定值方法可靠，量值分布合理，在仪器检定校准和方法研究中有良好的应用前景。
- 王海峰孙国华李佳马康赵敏
- 关键词：标准物质不确定度
- 顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质被引量：27
- 2011年
- 建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件:离子强度0.3 g/mL NaCl、萃取温度90℃、萃取体积20 mL、萃取时间30 min、搅拌速率1000 r/min,解析时间5 min;采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,方法的线性范围为1～100 ng/L,检出限均低于1ng/L,日间精密度(n=7)为4.2%～6.9%。将本方法用于环境水样中7种痕量土霉味物质分析,其回收率为84.0%～105.0%。与文献方法比较,本方法具有简便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。
- 马康张金娜何雅娟赵敏弓爱君
- 关键词：顶空-固相微萃取气相色谱-质谱环境水样
- 茶碱标准物质的研制与定值被引量：18
- 2011年
- 建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后,分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和T检验,结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行,长期稳定性结果通过了T检验,表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值,用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC-IT TOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质,分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤,并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度,茶碱定值结果为99.80%,扩展不确定度为0.14%(k=2)。
- 马康赵敏王海峰邢金京黄挺
- 关键词：茶碱标准物质TOF差示扫描量热法
- 有机物全熔点标准物质的准确定值
- ＜正＞有机物全熔点标准物质用于商品化的毛细管熔点仪和热台熔点仪的校准,对于保障熔点测量的准确可靠和量值溯源有重要意义。建立一种基于毛细管熔点原理的高精度真空绝热杯式毛细管熔点仪,为月桂酸等8种有机物全熔点标准物质定值。该...
- 王海峰孙国华李佳马康赵敏
- 关键词：不确定度差示扫描量热仪
- 文献传递
- 有机标准物质化学纯度评定方法进展被引量：5
- 2012年
- 一、引言ISO导则30中,标准物质（RM）的定义是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。有证标准物质（CRM）的定义是附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位。
- 马康苏福海王海峰赵敏
- 关键词：标准物质测量方法计量单位ISO溯源性
