郑国帅
- 作品数：3 被引量：24H指数：2
- 供职机构：安徽中医药大学更多>>
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- 高效液相色谱-质谱-电雾式检测法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分被引量：14
- 2014年
- 建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器（ HPLC-MS-CAD）联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用 YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3：7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34,0.55,0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8～270 mg/L,11～546 mg/L,2.0～100 mg/L 和2.3～116 mg/L,相关系数为0.9995～0.9998,加样回收率（ n=9）为98.2％～99.5％,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价。
- 赵鑫杨光郑国帅杭太俊范国荣
- 关键词：高效液相色谱质谱木脂素
- 黄酮醇糖苷及其结构类似物的质谱裂解规律研究被引量：9
- 2015年
- 目的:研究创新药物3′,4′-二甲氧基黄酮醇-D-葡萄糖苷(GDH)及其结构类似物的质谱裂解规律。方法:在正、负离子检测模式下,对GDH及其结构类似物进行电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析其中主要的特征碎片离子,以及可能的裂解途径。结果:在正离子模式下,从3-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮醇(NDH21)获得m/z299、284、266、239、238、165、137等特征离子;从GDH获得m/z483、461、321、299等特征离子;从3-乙酰氧基-3′,4′-二甲氧基黄酮(NDH01)获得m/z363、321、306等特征离子;从3-丙酰氧基-3′,4′-二甲氧基黄酮(NDH02)获得m/z 377、321、306等特征离子;从3,3′,4′-三甲氧基黄酮(甲基化NDH21)获得m/z 335、320、305等特征离子。在负离子模式下,从NDH21、GDH、NDH01、NDH02和甲基化NDH21均获得m/z297、282、267等特征离子。结论:在正离子模式下,除了NDH21显示较强的[M+H]+外,GDH及其他结构类似物均显示较强的[M+Na]+加合离子峰,主要产生丢失C环3-OH上取代基的碎片信息;除GDH外,其他黄酮醇糖苷类似物进一步产生丢失B环甲基的裂解途径。在负离子模式下,NDH21生成[M-H]-,GDH及其他结构类似物主要通过丢失C环3-OH上取代基发生裂解,并且同样出现丢失B环甲基的裂解途径。
- 郑国帅赵鑫范国荣
- 关键词：裂解规律
- 创新药物假马齿苋皂苷Ⅰ的制备及其代谢稳定性筛选研究
- 假马齿苋为玄参科匍匐草本植物假马齿苋Bacopa monnieri(L.)Wettst.的全草,有清热解毒、清肝明目之功效。全草入药,有消肿之效。现代研究证明BM总皂苷为假马齿苋的有效部位,其中假马齿苋皂苷I为其主要的活...
- 郑国帅
- 关键词：体外代谢
- 文献传递
