金波
- 作品数：13 被引量：51H指数：5
- 供职机构：中国医学科学院北京协和医学院药物研究所更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国家科技重大专项国家创新方法工作专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- UFLC-MS/MS法研究利奈唑胺片强制降解杂质被引量：3
- 2017年
- 采用UFLC-MS/MS技术对利奈唑胺片剂的杂质进行了研究,测定了利奈唑胺片剂的有关物质,推断了其在酸、碱、氧化、水解等降解条件下的降解杂质结构,并对杂质的质谱裂解规律与途径进行了分析与归纳。本文共推定了4个杂质,分别为杂质1(S)-1-氨基-3-[(3-氟-4-吗啉基苯基)氨基]-2-丙醇、杂质2(S)-5-(乙酰胺甲基)-3-(3-氟-4-氧代吗啉基苯基)噁唑烷酮、杂质3(S)-5-(氨甲基)-3-(3-氟-4-吗啉基苯基)噁唑烷酮和杂质4(R)-N-[3-[(3-氟-4-吗啉基苯基)氨基]-2-羟基丙基]乙酰胺。其中酸降解产生杂质3和杂质4,碱降解产生杂质1和杂质4,氧化降解产生杂质2,水解降解产生杂质4;同时测定了杂质1~4的校正因子,分别为1.3、1.4、0.9和1.1,并采用计算机辅助化合物毒性预测系统对4个降解杂质进行了毒性预测。该研究结果可为利奈唑胺片的质量控制与评价提供参考。
- 雷银瓶金波李彤张婷婷马辰
- 关键词：利奈唑胺UFLC-MS/MS毒性预测
- 柚皮素烟酰胺共晶的制备及表征被引量：5
- 2019年
- 目的制备一种新型柚皮素共晶,以改善柚皮素水溶性差等问题。方法采用溶剂挥发法,以乙酸乙酯为溶剂制备柚皮素烟酰胺共晶,利用红外光谱法(IR),差示扫描量热法(DSC),X射线粉末衍射法(XRPD)以及扫描电镜(SEM)等技术对其进行表征。结果通过测定不同pH溶液的平衡溶解度,发现柚皮素烟酰胺共晶相比于柚皮素,其平衡溶解度有了显著提高。结论该方法能够提高柚皮素的溶解度,简单易行,为进一步改善柚皮素溶解度打下基础。
- 许丹李彤张婷婷金波马辰
- 关键词：共晶柚皮素烟酰胺平衡溶解度
- 气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质被引量：3
- 2017年
- 目的:建立气相色谱法同时测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB 624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管色谱柱,程序升温,采用外标法定量。结果:1,1-二氯乙烷在0.104 1~10.41μg·m L^(-1),1,2-二氯乙烷在0.022 04~2.204μg·m L^(-1),1,1,1-三氯乙烷在0.123 4~4.935 ng·m L^(-1),1,1,2-三氯乙烷在5.105~510.5 ng·m L^(-1),1,1,1,2-四氯乙烷在0.400 0~20.00 ng·m L^(-1),1,1,2,2-四氯乙烷在2.068~41.36 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在94.0%~102.0%,RSD为1.5%~4.4%,检出限分别为26.03,5.510,0.031 25,1.027 8,0.050 00和0.258 5 ng·m L^(-1)。结论:所建立的气相色谱法能够快速、准确、灵敏的检测药品中氯代乙烷类杂质的含量,为药品的质量评价提供依据。
- 郭凯静李彤马辰金波张婷婷陈蕙莉
- 关键词：药品
- 氢化物发生-原子荧光法同时测定药食同源药材中痕量锡和铋被引量：2
- 2011年
- 目的：建立氢化物发生-原子荧光法同时测定药食同源药材中锡和铋的分析方法。方法：以比色管作消化容器,硝酸-高氯酸-硫酸湿法消解药材,以酒石酸为测定介质,优化载流、硼氢化钠浓度、掩蔽剂等条件,氢化物发生-原子荧光光度法测定锡铋含量。结果：锡和铋的检出限为0.18 ng/ml和0.06 ng/ml,锡回收率和精密度分别为99.0%~105.4%和0.64%,铋回收率和精密度分别为95.0%~97.5%和0.94%。结论：所建方法重现性好、简便快速,适合于药材中锡铋的检测。
- 金波马辰
- 关键词：铋
- 中药材中五种有毒有害重金属分析体系的建立及污染状况研究
- 中药的重金属污染引发世界各国关注,不仅严重影响中药产品的安全性,而且成为中药进军国外市场的一大障碍。中药产品在我国多以药品形式流通,在国外多以保健食品或植物药品原料流通,流通领域的不同导致重金属污染物监管标准的差别。国内...
- 金波
- 关键词：中药材重金属污染氢化物发生-原子荧光法石墨炉原子吸收法风险评估
- 3-炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪的简便合成被引量：3
- 2016年
- 以咪唑并[1,2-b]哒嗪为原料,与N-碘代丁二酰亚胺在三氟乙酸/二氯甲烷中于室温进行碘代反应制得3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪（3）;3与三甲基硅基乙炔在Pd（OAc）_2催化下经Sonogashira偶联反应制得3-三甲基硅基乙炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪（4）;4在碳酸钾作用下脱除三甲基硅基合成了3-炔基咪唑并[1,2-b]哒嗪,总收率61.2%,其结构经-1H NMR和HR-MS确证。
- 唐武王鹏旭金波林紫云李刚马辰黄海洪
- 关键词：药物合成
- 高效液相色谱法测定创新药物艾托莫德原料药中的有关物质
- 2018年
- 目的:建立高效液相色谱法测定抗银屑病新药艾托莫德(SYL927)原料药中有关物质的含量。方法:采用HC-C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长283 nm,进样量20μL。对SYL927与合成工艺中的6种中间体和3种副产物的分离分析方法进行了验证。结果:SYL927与9种有关物质可完全分离,分离度大于1.5。所有的有关物质在线性范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;检测下限均在0.5~2 ng范围,定量下限均在1~4 ng范围;平均回收率(n=7)在100.2%~101.4%,RSD均≤2.2%。3批样品的总杂质含量≤1.0%。结论:该方法适用于艾托莫德原料药有关物质的控制和稳定性考察。
- 李彤张婷婷金波肖琼汪小涧尹大力马辰
- 关键词：有关物质检测高效液相色谱法
- 一种用HPLC法测定苯并硫代吡喃酮化合物中酸残留的方法
- 本发明涉及药物分析领域，公开了一种用HPLC法测定苯并硫代吡喃酮化合物中酸残留的方法，即，配制三氟乙酸、乙酸对照品溶液，分别或共同置于容器中；取供试品溶液注入高效液相色谱仪，供试品色谱图与对照品溶液色谱图进行比对，判定供...
- 郭凯静单颖波马辰张婷婷金波李刚李鹏
- 石墨炉原子吸收法直接测定龙骨水煎液中Cr(Ⅵ)的方法研究
- 2014年
- 目的：建立石墨炉原子吸收法直接测定六价铬Cr（Ⅵ）的含量。方法：将三氟乙酰丙酮（TFA）和环己烷混匀,再加入pH5.7醋酸-醋酸钠缓冲溶液,三者体积比为1∶2∶2,制得TFA缓冲溶液,采用TFA作为螯合剂与Cr（Ⅲ）在70℃水浴中反应形成可挥发性螯合物CrⅢ（TFA）3,通过石墨炉升温程序使螯合物完全挥发,将Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分离,测定Cr（Ⅵ）的含量。结果：线性范围为0～100 ng·mL-1,回归方程为Y=5.593×10-3X＋7.524×10-3,r=0.9999,样品低、中、高浓度平均回收率分别为98.0%、100.9%、104.5%,精密度试验的RSD为0.58%。结论：本法操作简便,分析速度较快,满足分析测试要求,适于龙骨水煎液中Cr（Ⅵ）含量的测定。
- 王亚丽金波马辰
- 关键词：六价铬石墨炉原子吸收法三氟乙酰丙酮
- 药食同源药材中重金属铬的污染状况评价被引量：12
- 2012年
- 目的:评价药食同源药材中重金属铬的污染状况。方法:采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定102个药食同源药材中铬的含量,计算药材中铬的每日摄入量与世界公认准则或标准规定的限量的比值。结果:药材中铬的每日摄取量分别是美国和加拿大标准、美国EPA标准和WHO准则规定的耐受摄入量的975.0%、108.3%和78.0%。结论:102个药食药材中铬污染严重,可能会带来潜在健康风险。
- 金波马辰
- 关键词：重金属铬污染石墨炉原子吸收法
