吴岩
- 作品数:3 被引量:87H指数:3
- 供职机构:东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室更多>>
- 发文基金:质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域:理学环境科学与工程更多>>
- 固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留被引量:11
- 2016年
- 建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.
- 吴岩姜冰张辛博赵伟潘仲乐李丽丽韩峰祖元刚王妍
- 关键词:农药残留粮谷
- QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留被引量:58
- 2015年
- 建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。
- 吴岩姜冰徐义刚赵伟孟祥瑞周原于佳会祖元刚
- 关键词:QUECHERS固相萃取液相色谱-串联质谱法农药果蔬
- 快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留被引量:20
- 2016年
- 建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂(EMR-Polish)盐析萃取,以Kinetex XB-C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/kg时,22种农药的回收率为72%~105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16~1.8μg/kg,在1.0~50μg/L范围内线性关系良好(r〉0.993)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。
- 吴岩赵伟刘永姜冰魏冬旭勾越李丽丽韩峰祖元刚
- 关键词:超快速液相色谱-串联质谱法玉米