以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮。取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高。过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率。在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便。目标产物的总收率为58.03%,其结构经1 H NMR、13C NMR和IR确证。该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产。
研究了一种合成三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的新方法,即以三乙二醇和1,11-二溴十一烷为底物,经过去质子化、取代、水解3步反应得到目标化合物三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇。目标产物的总收率为16.5%,其结构经1 H NMR确证。考察了氢化钠用量和水解反应催化剂对产物收率的影响。结果表明,当n(三乙二醇)∶n(氢化钠)=1.00∶1.00时,水解反应催化剂选用浓氨水时,3步反应的收率较高。方法副产物少,污染小,操作简单,适合小批量生产。
比较了七种大孔树脂对紫扁豆花色苷的静态吸附-解吸特性,研究了DM-28大孔树脂对紫扁豆花色苷静态、动态吸附-解吸工艺条件。结果表明:DM-28大孔树脂为纯化紫扁豆花色苷的最佳树脂;静态吸附-解吸最佳条件为:样液质量浓度0.554 4 mg/m L,样液p H 4.0,吸附温度40℃,吸附时间180 min,在p H 1.0,60%乙醇溶液条件下解吸;动态吸附-解吸最适工艺条件为:上样质量浓度0.277 2 mg/m L、上样流速1.5 m L/min,以流速2.5 m L/min,p H1.0的60%乙醇洗脱。纯化后花色苷色价为14.06,为纯化前的6.7倍。
