采取新的浊度去除方法,改进了测定总磷的钼酸盐光度法。测定过程中,消解液的浊度会对测定结果产生干扰。通过比较机械过滤法和试剂补偿法的浊度校正效果,建立了中速定性滤纸单次机械过滤的浊度去除方法,确定了最佳去除条件:控制待滤液温度不高于30℃,清洗纯水的体积不少于20 m L。选择消解液具有浊度干扰项的6种代表性水样,分别进行平行测定和加标回收试验,方法检出限为0.008 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.8%~7.9%(n=6),加标回收率为92.0%~106%。该方法灵敏度、准确度高,精密度良好,与现行国标法相比,试剂消耗量少,分析效率高,能够满足多种水环境样品中总磷的测定要求。
采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示：土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00～500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%～110%,相对标准偏差为2.8%～6.4%（n=6）。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%～4.6%（n=6）,相对误差为-3.9%～2.7%。
纳氏试剂比色法测定污水中氨氮,其蒸馏预处理过程存在耗时长、馏出液接收不便和操作繁琐等问题。文章对预处理及测定方法进行了优化,提出将水样蒸馏体积减少为50 m L,后期比色体积减少为25 m L,并去除硼酸吸收液,改为直接接收馏出液。经验证,其结果与国标方法无显著性差异,标样验证相对误差为-0.8%~0.9%,实际样品测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.4%,加标回收率为94%~107%。优化的方法测量数据稳定,结果准确,在测定污水中氨氮具有实际应用意义。
