郭志贤
- 作品数：10 被引量：4H指数：1
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- 相关领域：航空宇航科学技术理学医药卫生化学工程更多>>
- HPLC法分离工业品辛基二茂铁被引量：1
- 2015年
- 采用气相色谱–质谱联用技术分析和表征工业品辛基二茂铁原料主要组成,以HPLC法对其进行分离。分别研究了流动相类型、组成、流量及色谱柱填料粒径大小对(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁3种辛基二茂铁分离效果的影响,获得最佳分离条件:5μm 12 nm C18烷基硅胶为填料,流动相为甲醇–水(88∶12),流量为0.8 m L/min。工业辛基二茂铁中3种异构体的含量分别为22.18%,24.15%,22.67%。
- 郭志贤马晓燕霍晓卿孙会昭
- 关键词：气相色谱-质谱联用技术高效液相色谱法
- 辛基二茂铁分子结构特性的量子化学计算
- 2016年
- 辛基二茂铁按照取代辛烷异构可分为(1-辛基)-二茂铁、(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁。由于目前缺乏高纯度的各种辛基二茂铁,所以也缺乏相关物理性能数据。通过量子化学密度泛函B3LYP的方法,对4种辛基二茂铁异构体的结构进行理论计算。结果表明,气相辛基二茂铁的稳定构象中,二茂铁基团构象是重叠式,属于D5h点群,Fe可视为含有一定正电荷的离子;偶极矩分析结果表示,分子极性大小顺序为(4-辛基)-二茂铁>(3-辛基)-二茂铁>(2-辛基)-二茂铁>(1-辛基)二茂铁。用GIAO方法模拟出4种辛基二茂铁的核磁共振碳谱、氢谱,分析了辛基二茂铁中碳原子、氢原子的化学环境,为辛基二茂铁同分异构体的研究工作提供参考。
- 郭志贤马晓燕王灵侠孙坤高燕陈智群
- 关键词：量子化学密度泛函B3LYP固体推进剂
- 工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究被引量：2
- 2016年
- 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对工业级正辛基二茂铁原料组成进行分析,相对纯度仅为90.00%,其中的杂质主要为二茂铁的同系物与同分异构体。在此基础上,以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提纯产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标,对减压蒸馏、柱层析及重结晶等几种分离工艺进行初探,最后采用混合溶剂进行低温、多次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行有效提纯;对重结晶的溶剂混合比、重结晶的温度、时间、次数进行了优化:混合溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷的体积比依次为2∶2∶5,结晶温度零下50℃,结晶时间4 h,结晶次数6次,得到纯度、收率较高的正辛基二茂铁。用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对纯度大于99.50%,回收率为73.0%。
- 霍晓卿马晓燕郭志贤陈智群
- 关键词：重结晶提纯
- 混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法
- 本发明涉及一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，根据正辛基二茂铁原料中杂质的特点，通过试验不同溶剂以及配比、不同温度、不同浓度、以及不同的结晶次数得到一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，其特...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿邢佩雯刘敏
- 文献传递
- 分离辛基二茂铁同分异构体(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁及(4-辛基)-二茂铁的方法
- 本发明涉及一种分离辛基二茂铁同分异构体(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁及(4-辛基)-二茂铁的方法，以工业品辛基二茂铁为原料，通过制备型HPLC分离，通过一次制备可以获得纯度大于92.7％的(2-辛基)-二茂铁...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿孙会昭金龙张帆
- 一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法
- 本发明涉及一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，工业品辛基二茂铁原材料与展开剂一起通过一个层析柱，层析柱的填料由大粒径组成的吸附层A和由小粒径组成的吸附层B交替串联构成的，在柱头加入按照填料总重量一定百分比的辛基...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿
- 混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法
- 本发明涉及一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，根据正辛基二茂铁原料中杂质的特点，通过试验不同溶剂以及配比、不同温度、不同浓度、以及不同的结晶次数得到一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，其特...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿邢佩雯刘敏
- 环糊精包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体被引量：1
- 2017年
- 以辛基二茂铁工业品与本实验室前期分离得到的三种一元辛基二茂铁混合制剂(C8-Fc)为原料,以β-环糊精包结硅胶得到包结分离柱Immo-CD-1,确定了包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体的原料;在此基础上,利用正交实验的方法,确定了包结分离的主要影响因素与最佳条件,发现水分含量对于分离效果的影响最为显著,经Immo-CD-1柱分离得到纯度为97.2%的(4-辛基)-二茂铁、纯度大于96%的(3-辛基)-二茂铁以及(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁的混合物;利用类似的方法,以羟丙基-β-环糊精为主体材料制备包结分离柱Immo-CD-2,并对上述所得到的(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁混合物进行包结分离,经优化分离后,得到纯度大于95%的(2-辛基)-二茂铁。
- 洪清马晓燕郭志贤王灵侠孙坤朱林高燕
- 关键词：Β-环糊精
- 分离辛基二茂铁同分异构体(2‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁及(4‑辛基)‑二茂铁的方法
- 本发明涉及一种分离辛基二茂铁同分异构体(2‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁及(4‑辛基)‑二茂铁的方法，以工业品辛基二茂铁为原料，通过制备型HPLC分离，通过一次制备可以获得纯度大于92.7％的(2‑辛基)‑二茂铁...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿孙会昭金龙张帆
- 文献传递
- 一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法
- 本发明涉及一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，工业品辛基二茂铁原材料与展开剂一起通过一个层析柱，层析柱的填料由大粒径组成的吸附层A和由小粒径组成的吸附层B交替串联构成的，在柱头加入按照填料总重量一定百分比的辛基...
- 马晓燕郭志贤霍晓卿
- 文献传递
